em termos de entrada e saída, o instrumento ICP-MS consome material de amostra preparado e traduz-lo em dados espectrais de massa. O procedimento analítico real leva algum tempo; depois desse tempo o instrumento pode ser mudado para trabalhar na próxima amostra. A série de medições de tais amostras exige que o instrumento incendeie o plasma, enquanto um certo número de Parâmetros Técnicos tem de ser estável para que os resultados obtidos tenham uma interpretação exequível e precisa. A manutenção do plasma requer um fornecimento constante de gás portador (geralmente, árgon puro) e aumento do consumo de energia do instrumento. Quando estes custos de funcionamento adicionais não são considerados justificados, o plasma e a maioria dos sistemas auxiliares podem ser desligados. Neste modo de vigília, apenas as bombas estão a trabalhar para manter o vácuo adequado no espectrómetro de massa.os componentes do instrumento ICP-MS foram concebidos para permitir uma operação reprodutível e/ou estável.o primeiro passo na análise é a introdução da amostra. Isto foi conseguido no PIC-MS através de uma variedade de meios.
O método mais comum é o uso de nebulizadores analíticos. O nebulizador converte líquidos em aerossol, e esse aerossol pode então ser varrido para o plasma para criar os íons. Os nebulizadores funcionam melhor com amostras líquidas simples (isto é, soluções). No entanto, houve casos de seu uso com materiais mais complexos como uma choradeira. Muitas variedades de nebulizadores foram acoplados ao ICP-MS, incluindo pneumático, fluxo cruzado, Babington, ultrassônico e desolvantes. O aerossol gerado é frequentemente tratado para limitá-lo a gotículas menores, geralmente por meio de uma câmara de pulverização ciclônica arrefecida por Peltier. O uso de autosamplers torna isso mais fácil e rápido, especialmente para o trabalho de rotina e um grande número de amostras. Pode também utilizar-se um nebulizador Dessolvante (DSN), que utiliza um capilar longo e aquecido, revestido com uma membrana fluoropolímero, para remover a maior parte do solvente e reduzir a carga no plasma. Sistemas de introdução de remoção de matrizes são por vezes usados para amostras, como água do mar, onde as espécies de interesse estão em níveis de vestígios, e são cercados por contaminantes muito mais abundantes.a ablação por Laser é outro método. Embora sendo menos comum no passado, está rapidamente se tornando popular tem sido usado como um meio de introdução de amostra, graças ao aumento da velocidade de digitalização ICP-MS. Neste método, um laser UV pulsado é focado na amostra e cria uma pluma de material ablated que pode ser varrido para o plasma. Isto permite aos geochemistas mapear a composição isotópica em seções transversais de amostras de rochas, uma ferramenta que é perdida se a rocha é digerida e introduzida como uma amostra líquida. Os Lasers para esta tarefa são construídos para ter saídas de energia altamente controláveis e distribuições de energia radial uniformes, para produzir crateras que são de fundo plano e de diâmetro e profundidade escolhidos.
para ambos os nebulizadores de ablação por Laser e de Dessolvação, pode também ser introduzido um pequeno fluxo de azoto no fluxo de árgon. O nitrogênio existe como um dímero, assim tem mais modos Vibracionais e é mais eficiente em receber energia da bobina RF em torno da tocha.outros métodos de introdução de amostras também são utilizados. A vaporização eletrotérmica (ETV) e a vaporização de tochas (ITV) usam superfícies quentes (grafite ou metal, geralmente) para vaporizar amostras para introdução. Estes podem usar quantidades muito pequenas de líquidos, sólidos, ou slurries. Outros métodos como a geração de vapor também são conhecidos.
de Plasma torchEdit
O plasma utilizado em um ICP-MS é feita por parte de ionização do gás argônio (Ar → Ar+ + e−). A energia necessária para esta reação é obtida pulsando uma corrente elétrica alternada na bobina de carga que envolve a tocha de plasma com um fluxo de gás argônio.após a injeção da amostra, a temperatura extrema do plasma faz com que a amostra se separe em átomos individuais (atomização). Em seguida, o plasma ioniza esses átomos (M → M+ + e−) de modo que eles podem ser detectados pelo espectrômetro de massa.um plasma indutivamente acoplado (ICP) para a espectrometria é mantido em uma tocha que consiste em três tubos concêntricos, geralmente feitos de quartzo. Os dois grandes projetos são as tochas Fassel e Greenfield. A extremidade desta tocha é colocada dentro de uma bobina de indução fornecida com uma corrente elétrica de radiofrequência. Um fluxo de gás argônio (geralmente de 14 a 18 litros por minuto) é introduzido entre os dois tubos mais exteriores da tocha e uma faísca elétrica é aplicada por um curto período de tempo para introduzir elétrons livres na corrente de gás. Estes elétrons interagem com o campo magnético de radiofrequência da bobina de indução e são acelerados primeiro em uma direção, em seguida, o outro, como o campo muda em alta frequência (geralmente 27,12 MHz ou 40 MHz). Os elétrons acelerados colidem com átomos de argônio, e às vezes uma colisão faz com que um átomo de argônio se separe com um de seus elétrons. O elétron liberado é, por sua vez, acelerado pelo campo magnético em rápida mudança. O processo continua até que a taxa de liberação de novos elétrons em colisões seja equilibrada pela taxa de recombinação de elétrons com íons de argônio (átomos que perderam um elétron). Isto produz uma ‘bola de fogo’ que consiste principalmente de átomos de argônio com uma pequena fração de elétrons livres e íons de argônio.
vantagem de argonEdit
fazer o plasma a partir de argônio, em vez de outros gases, tem várias vantagens. Em primeiro lugar, o argônio é abundante (na atmosfera, como resultado do decaimento radioativo do potássio) e, portanto, mais barato do que outros gases nobres. Argônio também tem um maior potencial de ionização inicial do que todos os outros elementos exceto He, F, e Ne. Por causa desta alta energia de ionização, a reação (Ar+ + e− → Ar) é mais energeticamente favorável do que a reação (M+ + E− → M). Isto garante que a amostra permanece ionizada (como M+) para que o espectrômetro de massa possa detectá-la.o árgon pode ser comprado para uso com o ICP-MS em um líquido refrigerado ou em uma forma gasosa. No entanto, é importante notar que qualquer que seja a forma de argônio comprado, deve ter uma pureza garantida de 99,9% de argônio no mínimo. É importante determinar qual o tipo de argônio mais adequado para a situação específica. Argônio líquido é tipicamente mais barato e pode ser armazenado em uma maior quantidade em oposição à forma de gás, que é mais caro e ocupa mais espaço de tanque. Se o instrumento estiver em um ambiente onde ele fica uso infrequente, em seguida, compra de argônio é o gás do estado será o mais apropriado, pois será mais do que suficiente para atender menores tempos de execução e de gás no cilindro permanecerá estável por longos períodos de tempo, considerando que o líquido de argônio vai sofrer perda para o meio ambiente devido à ventilação do tanque quando armazenado por longos períodos de tempo. No entanto, se o ICP-MS deve ser usado rotineiramente e está ligado e funcionando por oito ou mais horas por dia durante vários dias por semana, então indo com argônio líquido será o mais adequado. Se são vários ICP-MS instrumentos executados por longos períodos de tempo, então é mais provável que seja benéfico para o laboratório para instalar um bulk ou micro massa tanque de argônio, que será mantida por uma empresa de fornecimento de gás, eliminando assim a necessidade de mudar os tanques de frequência, bem como minimizar a perda de argônio que é mais de esquerda em cada aquário bem como para o tanque de transição.
hélio pode ser usado no lugar ou misturado com argônio para geração de plasma. A maior primeira energia de ionização do hélio permite maior ionização e, portanto, maior sensibilidade para elementos de difícil ionização. O uso de hélio puro também evita intereferências baseadas em argônio, como ArO. No entanto, muitas das interferências podem ser mitigadas pelo uso de uma célula de colisão, e o maior custo do hélio tem impedido o seu uso em ICP-MS.
transferência de íons para vacuumEdit
o gás transportador é enviado através do canal central e para o plasma muito quente. A amostra é então exposta a radiofrequências que convertem o gás num plasma. A alta temperatura do plasma é suficiente para fazer com que uma grande porção da amostra forme íons. Esta fração de ionização pode aproximar-se 100% para alguns elementos (por exemplo, sódio), mas isso depende do potencial de ionização. Uma fração dos íons formados passa por um orifício de ~1 mm (cone de sampler) e, em seguida, um orifício de ~0,4 mm (cone de escumador). Cujo objectivo é permitir um vácuo exigido pelo espectrómetro de massa.o vácuo é criado e mantido por uma série de bombas. O primeiro estágio é geralmente baseado em uma bomba de ar, mais comumente uma bomba de palheta rotativa padrão. Isto remove a maior parte do gás e normalmente atinge uma pressão de cerca de 133 Pa. Os estágios posteriores têm seu vácuo gerado por sistemas de vácuo mais poderosos, na maioria das vezes bombas turbomoleculares. Instrumentos mais antigos podem ter usado bombas de difusão de óleo para regiões de alto vácuo.
opticsEdit iónico
antes da separação da massa, um feixe de iões positivos tem de ser extraído do plasma e concentrado no analisador de massa. É importante separar os íons dos fótons UV, neutrais energéticos e de quaisquer partículas sólidas que possam ter sido transportadas para o instrumento a partir do PCI. Tradicionalmente, os instrumentos ICP-MS têm utilizado a transmissão de lentes iônicas para este fim. Exemplos incluem a lente Einzel, a lente barril, a lente Omega de Agilent e a parada de sombra de Perkin-Elmer. Outra abordagem é usar guias iônicos (quadrupoles, hexapoles, ou octopoles) para guiar os íons em analisador de massa ao longo de um caminho longe da trajetória de fótons ou partículas neutras. Ainda outra abordagem é a patenteada Varian usada pela Analytik Jena ICP-MS 90 graus refletindo ótica parabólica de “espelho iônico”, que é reivindicada para fornecer um transporte iônico mais eficiente para o analisador de massa, resultando em melhor sensibilidade e fundo reduzido. O Analytik Jena ICP-MS PQMS é o instrumento mais sensível no mercado.
um ICP-MS de setor geralmente tem quatro seções: uma região de aceleração de extração, lentes de direção, um setor eletrostático e um setor magnético. A primeira região tira íons do plasma e acelera-os usando uma alta voltagem. O segundo uso pode usar uma combinação de placas paralelas, anéis, quadrupoles, hexapoles e octopoles para orientar, moldar e focalizar o feixe de modo que os picos resultantes são simétricos, planas e têm alta transmissão. O setor eletrostático pode ser antes ou depois do setor magnético, dependendo do instrumento em particular, e reduz a disseminação da energia cinética causada pelo plasma. Esta propagação é particularmente grande para ICP-MS, sendo maior do que descarga brilho e muito maior do que TIMS. A geometria do instrumento é escolhida para que o instrumento o ponto focal combinado dos setores eletrostático e magnético esteja no coletor, conhecido como Double focusing (ou Double focusing).se a massa de interesse tem uma sensibilidade baixa e está pouco abaixo de um pico muito maior, a cauda de baixa massa deste pico maior pode invadir a massa de interesse. Um filtro de retardamento pode ser usado para reduzir esta cauda. Isto fica perto do coletor, e aplica uma voltagem igual mas oposta à voltagem de aceleração; qualquer íons que tenham perdido energia ao voar em torno do instrumento será desacelerado para descansar pelo filtro.
célula de reacção de colisão e iCRCEdit
a célula de colisão/reacção é utilizada para remover iões interferentes através de reacções iónicas / neutras. Células de colisão / reação são conhecidas sob vários nomes. A célula de reação dinâmica está localizada antes do quadrupolo no dispositivo ICP-MS. A câmara tem um quadrupolo e pode ser preenchido com gases de reação (ou colisão) (amônia, metano, oxigênio ou hidrogênio), com um tipo de gás de cada vez ou uma mistura de dois deles, que reage com a amostra introduzida, eliminando alguma da interferência.
A célula de reação Colisional integrada (CICV) utilizada por Analytik Jena ICP-MS é uma célula de mini-colisão instalada na frente da óptica do espelho parabólico de íons que remove íons interferentes através da injeção de um gás colisional (He), ou um gás reativo (H2), ou uma mistura dos dois, diretamente no plasma à medida que flui através do cone escumador e/ou do cone de sampler. O CICV removeu íons interferentes usando um fenômeno de discriminação de energia cinética colisional (KED)e reações químicas com íons interferentes, similarmente a células de colisão maiores.