의 측면에서 입력 및 출력,ICP-MS 기 소비가 준비한 샘플 물질으로 변환합니는 질량 스펙트럼 데이터입니다. 실제 분석 절차는 약간의 시간이 걸립니다;그 시간이 지나면 계측기는 다음 샘플에서 작동하도록 전환 될 수 있습니다. 같은 일련의 샘플 측정이 필요한 계기가 있는 플라즈마 점화,그 사이의 숫자는 기술적인 매개변수를 안정되기 위해서 얻어지는 결과에 대해하는 가능하게 정확하고 정밀한 해석이 있습니다. 플라즈마를 유지하려면 캐리어 가스(일반적으로 순수 아르곤)의 지속적인 공급과 계측기의 전력 소비 증가가 필요합니다. 이러한 추가 실행 비용이 정당하다고 간주되지 않으면 플라즈마 및 대부분의 보조 시스템을 끌 수 있습니다. 이러한 대기 모드에서는 질량 분석기에서 적절한 진공을 유지하기 위해 펌프 만 작동하고 있습니다.
ICP-MS 계기의 성분은 재현성 및/또는 안정되어 있는 가동을 허용하기 위하여 디자인됩니다.
샘플 소개편집
분석의 첫 번째 단계는 샘플의 도입입니다. 이것은 다양한 수단을 통해 ICP-MS 에서 달성되었습니다.
가장 일반적인 방법은 분석 분무기를 사용하는 것입니다. 분무기는 액체를 에어로졸로 전환 시키며,그 에어로졸은 플라즈마로 스윕되어 이온을 생성 할 수 있습니다. 분무기는 간단한 액체 샘플(즉,용액)으로 가장 잘 작동합니다. 그러나 슬러리와 같은 더 복잡한 재료와 함께 사용하는 사례가있었습니다. 압축 공기를 넣은,교차 교류,Babington,초음파 및 desolvating 유형을 포함하여 많은 종류의 분무기는 ICP-MS 에,결합되었습니다. 에어로졸 생성되는 종종 처리를 제한하는 그것만 가장 작은 방울,일반적으로 의해 펠티에 의하여 냉각되는 두 배를 통과하거나 사이클론 스프레이다. 오토 샘플러를 사용하면 특히 일상적인 작업과 많은 수의 샘플에 대해이 작업을 더 쉽고 빠르게 수행 할 수 있습니다. A Desolvating 분무기(DSN)은 사용할 수도 있습;이용 가열된 모세관 코팅,플라스틱 막을 제거하고,용매의 대부분의 부하를 줄이고 플라즈마. 행렬의 제거를 소개한 시스템은 때때로 사용되는 샘플에 대해 같은 바닷물,종이의 관심에 추적 레벨,그리고 둘러싸여 훨씬 더 풍부 오염물질 합니다.
레이저 절제는 다른 방법입니다. 과거에 덜 일반적인되는 동안,빠르게 인기가 증가 ICP-MS 스캐닝 속도 덕분에 샘플 도입의 수단으로 사용되고있다. 이 방법에서는 펄스 UV 레이저가 샘플에 집중되어 플라즈마로 스윕 될 수있는 ablated 물질의 깃털을 만듭니다. 이 geochemists 을 spacially 지도 동위 원소 구성에서 횡단면의 암석 샘플,도구 손실되는 경우 바위입니다 소화되고 소개했으로는 액체 샘플입니다. 레이저에 대한 이 작업은 내장 된 높은 제어할 수 있는 힘을 출력하고 균일한 방사 전력 분포,생산 분화구가 있는 편평한 바닥과의 선택 직경 그리고 깊이가 있습니다.
레이저 절제 및 탈 용해 분무기에 대해,작은 질소 흐름이 또한 아르곤 흐름에 도입 될 수있다. 질소는 이량 체로 존재하므로 더 많은 진동 모드를 가지며 토치 주변의 RF 코일에서 에너지를받는 데 더 효율적입니다.
다른 샘플 도입 방법도 활용됩니다. 전열 증발(부)및 토치에서 증발(ITV)사용 뜨거운 표면(흑연 또는 금속,일반적으로)증발 견본에 대한 소개입니다. 이들은 매우 적은 양의 액체,고체 또는 슬러리를 사용할 수 있습니다. 증기 발생과 같은 다른 방법도 알려져있다.
플라즈마 torchEdit
플라즈마에 사용되는 ICP-MS 에 의해 부분적으로는 이온화 아르곤 가스(Ar→Ar++e). 에 필요한 에너지 이런 반응에 의해 얻어진 펄스 교류 전동기에서 현재 로드 코일을 둘러싸는 플라즈마 토치류의 아르곤 가스입니다.
시료가 주입 된 후 플라즈마의 극한 온도는 시료가 개별 원자로 분리되도록합니다(원자화). 다음으로,플라즈마는 질량 분석기에 의해 검출 될 수 있도록 이들 원자(M→M++e−)를 이온화한다.
분광을위한 유도 결합 플라즈마(ICP)는 일반적으로 석영으로 만들어진 3 개의 동심 튜브로 구성된 토치에서 유지됩니다. 두 가지 주요 디자인은 파셀과 그린 필드 횃불입니다. 이 토치의 끝은 고주파 전류가 공급되는 유도 코일 내부에 배치됩니다. 한류의 아르곤 가스(일반적으로 14 18ℓ/분)사이에 두 개의 가장 바깥쪽의 튜브 횃불하는 전기 불꽃을 적용에 대한 짧은 소개하는 시간의 무료 전자으로 가스 스트림입니다. 이러한 전자 상호 작용으로 라디오 주파수 자기장의 유도 코일 및 가 첫째,한 방향으로 그런 다음,다른 분야의 변화에서 높은 주파수(일반적으로 27.12MHz40MHz). 가속 된 전자는 아르곤 원자와 충돌하고 때로는 충돌로 인해 아르곤 원자가 전자 중 하나에 참여하게됩니다. 방출 된 전자는 빠르게 변화하는 자기장에 의해 차례로 가속된다. 는 과정까지 계속 평가 방출의 새로운 전자의 충돌에 의해 균형율의 재조합의 전자와 함께 아르곤이온(원자 잃어 전자현). 이것은 주로 자유 전자와 아르곤 이온의 다소 작은 분율을 가진 아르곤 원자로 구성된’불 덩어리’를 생성합니다.
Argonedit 의 장점
다른 가스 대신 아르곤으로 플라즈마를 만드는 것은 몇 가지 장점이 있습니다. 첫째,아르곤은(대기 중,칼륨의 방사성 붕괴의 결과로)풍부하기 때문에 다른 고귀한 가스보다 저렴합니다. 아르곤은 또한 He,F 및 Ne 를 제외한 다른 모든 원소보다 높은 제 1 이온화 잠재력을 갖는다. 이 때문에 높은 이온화 에너지,반응(Ar++e−→Ar)더 많은 정력적으로 보다 유리한 반응(M++e−→M). 이것은 질량 분석기가 그것을 검출 할 수 있도록 샘플이 이온화 된 상태로(M+로)유지되도록합니다.
아르곤은 냉장 액체 또는 가스 형태로 ICP-MS 와 함께 사용하기 위해 구입할 수 있습니다. 그러나 아르곤의 어느 형태가 구입하든 최소한 99.9%의 아르곤의 보장 된 순도를 가져야한다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 특정 상황에 가장 적합한 아르곤 유형을 결정하는 것이 중요합니다. 액체 아르곤은 일반적으로 저렴하고 저장할 수 있습에서 더 많은 양이 반대로 가스 양식,더 비싸하고 더 많은 탱크 공간입니다. 는 경우에는 계기가는 환경에서 얻을 자주 사용하는 다음을 구매 아르곤 가스 상태의 것이 가장 적절한 것 이상에 맞게 충분히 작은 실행 시간 및 가스 실린더에서 안정적으로 유지됩니다 더 긴 기간 동안 반면,액체 아르곤이 고통을 상실하여 환경을 배출하는 탱크의 저장될 때 통해 확장된 시간 프레임이 있습니다. 그러나,경우에는 ICP-MS 을 일상적으로 사용되고 실행되고 팔이나 더 많은 시간 매일 몇 일 동안 일주일에,다음과 액체 아르곤 가장 적합합니다. 이 있는 경우는 여러 ICP-MS 악기를 실행하는 오랜 기간 동안,그 다음 그것을 가능성이 가장 도움이 될 연구실을 설치하는 벌크 또는 마이크로 대량 아르곤 탱크하는 것이 유지되는 가스에 의해 공급 회사,따라서 제거에서 변경해야합 탱크에 자주뿐만 아니라실을 최소화의 아르곤은 왼쪽에서 각 사용 탱크 뿐만 아니라 시간 탱크가 변경이 가능합니다.
헬륨은 플라즈마 생성을 위해 아르곤 대신에 사용하거나 혼합 할 수 있습니다. 헬륨의 더 높은 첫번째 이온화 에너지는 더 중대한 이온화 및 그러므로 단단하 에 이온화 성분을 위한 더 높은 감도를 허용합니다. 순수한 헬륨의 사용은 또한 ArO 와 같은 아르곤 근거한 intereferences 를 피합니다. 그러나,많은의 간섭이 완화할 수 있습니다 사용에 의해의 충돌 셀,그리고 비용의 헬륨을 방지하고있는 그것의 사용에서 상업적인 ICP-MS
의 전송으로 이온 vacuumEdit
캐리어가스를 통해 전송되는 중앙 채널에 매우 뜨거운 플라즈마입니다. 그런 다음 샘플은 가스를 플라즈마로 변환하는 무선 주파수에 노출됩니다. 플라즈마의 고온은 샘플의 매우 많은 부분이 이온을 형성하게하기에 충분합니다. 이 이온화 분율은 일부 원소(예:나트륨)에 대해 100%접근 할 수 있지만 이는 이온화 잠재력에 따라 다릅니다. 형성된 이온의 일부분은~1mm 구멍(샘플러 콘)을 통과 한 다음~0.4mm 구멍(스키머 콘)을 통과합니다. 그 목적은 질량 분석기에 필요한 진공을 허용하는 것입니다.
진공은 일련의 펌프에 의해 생성되고 유지됩니다. 첫 번째 단계는 일반적으로 기반으로 황삭 가공 펌프,가장 일반적으로 표준타리 베인 펌프입니다. 이것은 가스의 대부분을 제거하고 일반적으로 약 133Pa 의 압력에 도달합니다. 후기 단계 자신의 진공에 의해 생성되는 더 강력한 진공 시스템,가장 자주 터보 분자 펌프입니다. 오래된 계측기는 고진공 영역에 오일 확산 펌프를 사용했을 수 있습니다.
이온 opticsEdit
기 질량 분리,빔의 긍정적인 이온을에서 추출한 플라즈마에 초점을 맞추었는 질량 분석기입니다. UV 광자,정력적인 중성자 및 ICP 에서 계측기로 운반되었을 수있는 고체 입자로부터 이온을 분리하는 것이 중요합니다. 전통적으로 ICP-MS 계측기는 이러한 목적으로 투과 이온 렌즈 배열을 사용 해왔다. 예를 들면 아인젤 렌즈,배럴 렌즈,애질런트의 오메가 렌즈,퍼킨 엘머의 섀도우 스톱이 있습니다. 다른 방법은 사용온 가이드(설치가 가,hexapoles,또는 octopoles)가 이온 질량 분석기와 함께 길에서 궤도 광자의 또는 중성 입자입니다. 또 다른 방법은 바리안은 특허에 의해 사용 Analytik 예나 ICP-MS90 도 반영한 포물선”이온은 거울”optics,이는 주장을 제공하는 더 효율적으로 이온 전송으로 질량 분석기 결과,더 감도 및 감소한 배경입니다. Analytik Jena ICP-MS PQMS 는 시장에서 가장 민감한 악기입니다.
섹터 ICP-MS 것이 일반적으로 네 개의 섹션:는 추출을 가속화 지역,스티어링 렌즈,정전 분야와 자기 분야이다. 첫 번째 영역은 플라즈마에서 이온을 취하여 고전압을 사용하여 가속시킵니다. 두 번째 사용할 수 있습의 조합을 사용하여 병렬로판,반지,설치가 가,hexapoles 및 octopoles 조종,모양 및 집중 빔을 결 봉우리은 대칭,평 얹고 높은 전송합니다. 정전 될 수 있으나,전 또는 후에 자기 분야에 따라서는 특정 기기 및 감소에서 확산 운동에너지에 의해 발생합 플라즈마입니다. 이 확산은 Icp-MS 의 경우 특히 크며 글로우 방전보다 크고 TIMS 보다 훨씬 큽니다. 기하학의 기기가 선택하도록 하는 악기를 결합한 초점의 전기적 및 자기 분야에서 수집가로 알려진 두 집중(또는 이중 초점을 맞추고).
경우에는 대량의 관심이 낮은 감도가 바로 아래에는 훨씬 더 큰 피크,량이 낮 꼬리 이에서 더 큰 피크에 침입 할 수 있습에 대량의 관심입니다. 이 꼬리를 줄이기 위해 지체 필터를 사용할 수 있습니다. 이것은 수집기 근처에 앉아서 가속 전압과 동일하지만 반대되는 전압을 적용합니다; 기기 주위를 비행하는 동안 에너지를 잃은 모든 이온은 필터에 의해 휴식 감속됩니다.
충돌 반응 세포 및 iCRCEdit
충돌/반포를 제거하는 데 사용됩 간섭을 통해 이온 이온/중성 반응이다. 충돌/반응 세포는 여러 이름으로 알려져 있습니다. 동적 반응 셀은 ICP-MS 장치에서 사중 극자 앞에 위치한다. 챔버는극자 및 수 있습으로 가득한 반응(또는 충돌)가스(암모니아,메탄,산소 또는 수소),중 가스 유형에서 시간이나 혼합물의 두는,그들에게 반응한 소개와 함께 샘플의 일부를 제거하는 간섭.
통합 Collisional 반응 셀(iCRC)사용 Analytik 예나 ICP-MS 형 충돌포의 앞에 설치되는 비유적인 이온 거울 광학는 제거 방해 이온 주입에 의해 collisional 가스(He),또는 반응 가스(H2),또는 두 가지의 혼합물,직접적으로 플라즈마를 통해 흐르는 대로 스키머 콘 그리고/또는 샘플러 콘입니다. ICRC 제거 방해 이온을 사용하여 collisional 운동 에너지는 차별(KED)현상 및 화학반응으로 방해 이온 마찬가지로 전통적으로 사용되는 큰 충돌이 세포입니다.