in termen van input en output verbruikt het ICP-MS-instrument voorbereid monstermateriaal en vertaalt het in massaspectrale gegevens. De eigenlijke analytische procedure duurt enige tijd; daarna kan het instrument worden overgeschakeld naar het volgende Monster. Een reeks van dergelijke monstermetingen vereist dat het instrument plasma heeft ontstoken, terwijl een aantal technische parameters stabiel moeten zijn om de verkregen resultaten een haalbare nauwkeurige en nauwkeurige interpretatie te geven. Het handhaven van het plasma vereist een constante toevoer van dragergas (meestal zuiver argon) en een verhoogd stroomverbruik van het instrument. Wanneer deze extra bedrijfskosten niet gerechtvaardigd worden geacht, kunnen plasma en de meeste hulpsystemen worden uitgeschakeld. In een dergelijke standby-modus werken alleen pompen om het juiste vacuüm in de massaspectrometer te houden.
de bestanddelen van ICP-MS-instrument zijn ontworpen om een reproduceerbare en / of stabiele werking mogelijk te maken.
monsterintroductie
de eerste stap in de analyse is de introductie van het monster. Dit is in de ISP-lidstaten met verschillende middelen bereikt.
de meest gebruikte methode is het gebruik van analytische vernevelaars. Vernevelaar zet vloeistoffen om in een aerosol, en dat aerosol kan dan in het plasma worden geveegd om de ionen te creëren. Vernevelaars werken het beste met eenvoudige vloeistofmonsters (bijv. oplossingen). Echter, er zijn gevallen van het gebruik ervan met meer complexe materialen zoals een slurry geweest. Vele variëteiten van vernevelaars zijn gekoppeld aan ICP-lidstaten, met inbegrip van pneumatische, cross-flow, Babington, ultrasone, en desolvating types. De geproduceerde aerosol wordt vaak behandeld om het te beperken tot de kleinste druppels, meestal door middel van een Peltier gekoelde double pass of cyclonische spuitkamer. Het gebruik van autosamplers maakt dit gemakkelijker en sneller, vooral voor routinematig werk en grote aantallen monsters. Een Desolvating vernevelaar (DSN) kan ook worden gebruikt; dit maakt gebruik van een lange verwarmde capillaire, bekleed met een Fluoropolymeer membraan, om het grootste deel van het oplosmiddel te verwijderen en de belasting op het plasma te verminderen. Matrix verwijdering introductiesystemen worden soms gebruikt voor monsters, zoals zeewater, waar de soorten van belang zijn op sporenniveaus, en zijn omgeven door veel meer overvloedige verontreinigingen.
laser ablatie is een andere methode. Terwijl het zijn minder gemeenschappelijk in het verleden, snel populair wordt is gebruikt als middel van steekproefintroductie, dankzij verhoogde ICP – MS het aftastensnelheden. In deze methode, wordt een gepulseerde UV-laser geconcentreerd op de steekproef en leidt tot een pluim van ablated materiaal dat in het plasma kan worden geveegd. Dit staat geochemisten toe om de isotopensamenstelling in dwarsdoorsneden van Steenmonsters ruimtelijk in kaart te brengen, een hulpmiddel dat verloren gaat als het gesteente wordt verteerd en als vloeibaar monster wordt geïntroduceerd. Lasers voor deze taak zijn gebouwd om zeer controleerbare vermogensuitgangen en uniforme radiale vermogensdistributies te hebben, om kraters met een vlakke bodem en van een gekozen diameter en diepte te produceren.
bij zowel Laser ablatie als Desolverende vernevelaars kan ook een kleine stikstofstroom in de Argonstroom worden ingebracht. Stikstof bestaat als dimeer, dus heeft meer trillingsmodi en is efficiënter bij het ontvangen van energie van de RF-spoel rond de toorts.
andere methoden voor de introductie van het monster worden ook gebruikt. Elektrothermische verdamping (ETV) en in fakkel verdamping (ITV) gebruiken hete oppervlakken (grafiet of metaal, in het algemeen) om monsters te verdampen voor introductie. Deze kunnen zeer kleine hoeveelheden vloeistoffen, vaste stoffen of slurries gebruiken. Andere methoden zoals damp generatie zijn ook bekend.
Plasma torchEdit
het plasma dat wordt gebruikt in een ICP-MS wordt gemaakt door gedeeltelijk ioniserende argongas (Ar → Ar+ + e−). De energie die nodig is voor deze reactie wordt verkregen door het pulsen van een wisselende elektrische stroom in Laadspoel die de plasmatoorts omringt met een stroom argongas.
nadat het monster is geïnjecteerd, wordt het monster door de extreme temperatuur van het plasma gescheiden in afzonderlijke atomen (verstuiving). Vervolgens ioniseert het plasma deze atomen (M → M+ + e−) zodat ze kunnen worden gedetecteerd door de massaspectrometer.
een inductief gekoppeld plasma (ICP) voor spectrometrie wordt gehandhaafd in een toorts die bestaat uit drie concentrische buizen, meestal gemaakt van kwarts. De twee belangrijkste ontwerpen zijn de fassel en Greenfield fakkels. Het uiteinde van deze zaklamp wordt in een inductiespoel geplaatst die voorzien is van een radiofrequente elektrische stroom. Een stroom argongas (gewoonlijk 14 tot 18 liter per minuut) wordt tussen de twee buitenste buizen van de toorts ingebracht en een elektrische vonk wordt gedurende korte tijd aangebracht om vrije elektronen in de gasstroom te introduceren. Deze elektronen interageren met het radiofrequente magnetische veld van de inductiespoel en worden eerst in de ene richting versneld, daarna in de andere richting, omdat het veld bij hoge frequentie verandert (meestal 27.12 MHz of 40 MHz). De versnelde elektronen botsen met argonatomen, en soms veroorzaakt een botsing een argonatoom om te scheiden met een van zijn elektronen. Het vrijgekomen elektron wordt op zijn beurt versneld door het snel veranderende magnetische veld. Het proces gaat door tot de snelheid van afgifte van nieuwe elektronen in botsingen wordt gecompenseerd door de snelheid van recombinatie van elektronen met argonionen (atomen die een elektron hebben verloren). Dit produceert een’ vuurbal ‘ die voornamelijk bestaat uit argonatomen met een vrij kleine fractie vrije elektronen en argonionen.
voordeel van argonEdit
het maken van het plasma uit argon, in plaats van andere gassen, heeft verschillende voordelen. Ten eerste is argon overvloedig (in de atmosfeer, als gevolg van het radioactieve verval van kalium) en daarom goedkoper dan andere edelgassen. Argon heeft ook een hoger eerste ionisatiepotentieel dan alle andere elementen behalve He, F, en Ne. Door deze hoge ionisatie-energie is de reactie (Ar + + e – → Ar) energetisch gunstiger dan de reactie (M+ + e− → M). Dit zorgt ervoor dat de steekproef geïoniseerd blijft (als M+) zodat de massaspectrometer het kan ontdekken.
Argon kan worden gekocht voor gebruik met ICP-MS in koelvloeistof of gasvorm. Het is echter belangrijk op te merken dat welke vorm van argon gekocht, het moet een gegarandeerde zuiverheid van 99,9% Argon op een minimum. Het is belangrijk om te bepalen welk type argon het meest geschikt is voor de specifieke situatie. Vloeibaar argon is meestal goedkoper en kan worden opgeslagen in een grotere hoeveelheid in tegenstelling tot de gasvorm, die duurder is en neemt meer tankruimte. Als het instrument zich in een omgeving bevindt waar het zelden wordt gebruikt, dan is het kopen van argon in de gastoestand het meest geschikt, omdat het meer dan genoeg is om kleinere draaitijden aan te passen en het gas in de cilinder gedurende langere tijd stabiel zal blijven, terwijl vloeibaar argon verlies aan het milieu zal lijden als gevolg van het ontluchten van de tank wanneer opgeslagen over langere tijd. Als de ICP-MS echter routinematig moet worden gebruikt en gedurende acht of meer uren per dag gedurende meerdere dagen per week wordt gebruikt, dan is het gebruik van vloeibaar argon het meest geschikt. Als er meerdere ICP-MS-instrumenten gedurende lange tijd moeten draaien, dan is het hoogstwaarschijnlijk gunstig voor het laboratorium om een bulk-of micro-bulk argontank te installeren die door een gasleverancier wordt onderhouden, waardoor de noodzaak om regelmatig van tank te wisselen wordt geëlimineerd en het verlies van argon dat in elke gebruikte tank overblijft, alsook de uitvaltijd voor de tankomschakeling tot een minimum wordt beperkt.
Helium kan worden gebruikt in plaats van argon of gemengd met argon voor plasmageneratie. De hogere eerste ionisatie-energie van Helium maakt een grotere ionisatie mogelijk en daardoor een hogere gevoeligheid voor moeilijk te ioniseren elementen. Het gebruik van zuiver helium vermijdt ook argon-gebaseerde belangen zoals ArO. Veel van de storingen kunnen echter worden verzacht door het gebruik van een botsingscel, en de hogere kosten van helium hebben het gebruik ervan in commerciële ICP-MS verhinderd.
overdracht van ionen in vacuümedit
het dragergas wordt door het centrale kanaal naar het zeer hete plasma gestuurd. Het monster wordt dan blootgesteld aan radiofrequentie die het gas omzet in een plasma. De hoge temperatuur van het plasma is voldoende om een zeer groot deel van het monster ionen te laten vormen. Deze fractie van ionisatie kan 100% voor sommige elementen (b. v. natrium) benaderen, maar dit is afhankelijk van het ionisatiepotentieel. Een fractie van de gevormde ionen gaat door een gat van ~1 mm (monsterkegel) en vervolgens door een gat van ~0,4 mm (schuimkegel). Het doel hiervan is een vacuüm toe te staan dat vereist is door de massaspectrometer.
Het vacuüm wordt gecreëerd en onderhouden door een reeks pompen. De eerste fase is meestal gebaseerd op een voorwals pomp, meestal een standaard draaischuifpomp. Dit verwijdert het grootste deel van het gas en bereikt meestal een druk van ongeveer 133 Pa. Latere stadia hebben hun vacuüm gegenereerd door krachtigere vacuümsystemen, meestal turbomoleculaire pompen. Oudere instrumenten kunnen oliediffusiepompen hebben gebruikt voor hoogvacuüm regio ‘ s.
Ion opticsEdit
vóór massascheiding moet een bundel positieve ionen uit het plasma worden geëxtraheerd en in de massaanalysator worden geconcentreerd. Het is belangrijk om de ionen te scheiden van UV-fotonen, energetische neutralen en van alle vaste deeltjes die vanuit het ICP naar het instrument zijn gebracht. Traditioneel hebben ICP-MS-instrumenten voor dit doel zendlensarrangementen gebruikt. Voorbeelden hiervan zijn de Einzellens, de Barrellens, Agilent ’s Omega Lens en Perkin-Elmer’ s Shadow Stop. Een andere benadering is om ionengidsen (quadrupoles, hexapoles, of octopoles) te gebruiken om de ionen in massaanalysator langs een weg weg van het traject van fotonen of neutrale deeltjes te leiden. Nog een andere aanpak is Varian gepatenteerd gebruikt door Analytik Jena ICP-MS 90 graden reflecterende parabolische “Ion Mirror” optica, die worden beweerd dat efficiënter ion transport in de massa-analyzer, wat resulteert in een betere gevoeligheid en verminderde achtergrond. Analytik Jena ICP-MS PQMS is het meest gevoelige instrument op de markt.
een sector ICP-MS zal gewoonlijk vier secties hebben: een extractieversnellingsgebied, stuurlenzen, een elektrostatische sector en een magnetische sector. Het eerste gebied neemt ionen uit het plasma en versnelt ze met behulp van een hoge spanning. Het tweede gebruik kan een combinatie van parallelle platen, ringen, quadrupoles, hexapolen en octopolen gebruiken om de bundel te sturen, te vormen en te concentreren, zodat de resulterende pieken symmetrisch zijn, plat gegarneerd en een hoge transmissie hebben. De elektrostatische sector kan voor of na de magnetische sector, afhankelijk van het specifieke instrument, en vermindert de verspreiding in kinetische energie veroorzaakt door het plasma. Deze verspreiding is bijzonder groot voor ICP-MS, groter dan gloeiontlading en veel groter dan TIMS. De geometrie van het instrument is zo gekozen dat het instrument het gecombineerde brandpunt van de elektrostatische en magnetische sectoren is bij de collector, bekend als Double focus (of Double focus).
als de massa van belang een lage gevoeligheid heeft en net onder een veel grotere piek ligt, kan de staart met lage massa van deze grotere piek de massa van belang binnendringen. Een Vertragingsfilter zou kunnen worden gebruikt om deze staart te verminderen. Dit zit in de buurt van de collector en past een spanning toe die gelijk is aan maar tegengesteld is aan de acceleratiespanning; alle ionen die energie hebben verloren tijdens het vliegen rond het instrument zal worden vertraagd om te rusten door het filter.
Collision reaction cell and iCRCEdit
De collision / reaction cell wordt gebruikt om storende ionen te verwijderen via ion/neutrale reacties. Botsings – / reactiecellen zijn onder verschillende namen bekend. De dynamische reactiecel wordt gevestigd vóór quadrupole in het ICP – MS-apparaat. De kamer heeft een quadrupool en kan worden gevuld met reactie (of botsing) gassen (ammoniak, methaan, zuurstof of waterstof), met een type gas per keer of een mengsel van twee van hen, die reageert met het geïntroduceerde Monster, waardoor sommige van de interferentie.
De integrated Collisional Reaction Cell (ICRC) die wordt gebruikt door Analytik Jena ICP-MS is een mini-collision cell die vóór de parabolic ion mirror optics is geïnstalleerd en die storende ionen verwijdert door een collisionalgas (He) of een reactief gas (H2) of een mengsel van de twee rechtstreeks in het plasma te injecteren terwijl het door de skimmerkegel en/of de conus van de sampler stroomt. Het iCRC verwijderde storende ionen met behulp van een kinetische energiediscriminatie (KED) fenomeen en chemische reacties met storende ionen, vergelijkbaar met traditioneel gebruikte Grotere botsingscellen.