NÅR DET gjelder inngang og utgang, BRUKER ICP-MS-instrumentet forberedt prøvemateriale og oversetter det til massespektraldata. Faktisk analytisk prosedyre tar litt tid; etter den tiden kan instrumentet byttes til arbeid på neste prøve. Serier av slike prøvemålinger krever at instrumentet har plasma antent, i mellomtiden må en rekke tekniske parametere være stabile for at de oppnådde resultatene skal ha mulig nøyaktig og presis tolkning. Vedlikehold av plasmaet krever en konstant tilførsel av bærergass (vanligvis ren argon) og økt strømforbruk av instrumentet. Når disse ekstra driftskostnadene ikke anses som berettiget, kan plasma og de fleste hjelpesystemer slås av. I slike standby-modus bare pumper arbeider for å holde riktig vakuum i masse-spektrometer.
bestanddelene I ICP-MS-instrumentet er utformet for å tillate reproduserbar og / eller stabil drift.
Eksempelinnføringrediger
det første trinnet i analysen er introduksjonen av prøven. DETTE har blitt oppnådd I ICP-MS på en rekke måter.
Den vanligste metoden er bruk av analytiske nebulisatorer. Nebulizer konverterer væsker til en aerosol, og at aerosol kan deretter bli feid inn i plasma for å skape ioner. Nebulizers fungerer best med enkle væskeprøver (dvs.løsninger). Det har imidlertid vært tilfeller av bruk med mer komplekse materialer som en slurry. MANGE varianter av forstøvere har blitt koblet TIL ICP-MS, inkludert pneumatiske, cross-flow, Babington, ultralyd, og desolvating typer. Aerosolen som genereres, behandles ofte for å begrense den til bare minste dråper, vanligvis ved Hjelp av Et Peltier-avkjølt dobbeltpass eller syklonisk sprøytekammer. Bruk av autosamplere gjør dette enklere og raskere, spesielt for rutinearbeid og et stort antall prøver. En Desolverende Nebulisator (DSN) kan også brukes; dette bruker en lang oppvarmet kapillær, belagt med en fluoropolymermembran, for å fjerne det meste av løsningsmidlet og redusere belastningen på plasmaet. Matrix fjerning innføring systemer er noen ganger brukt for prøver, slik som sjøvann, hvor arter av interesse er på spornivå, og er omgitt av mye mer rikelig forurensninger.
Laserablation er en annen metode. Mens å være mindre vanlig i det siste, er raskt blitt populært har blitt brukt som et middel for eksempel innføring, takket være økt ICP-MS skanning hastigheter. I denne metoden er en pulserende UV-laser fokusert på prøven og skaper en plume av ablert materiale som kan feies inn i plasmaet. Dette gjør det mulig for geokjemikere å kartlegge isotopsammensetningen i tverrsnitt av steinprøver, et verktøy som går tapt hvis steinen fordøyes og innføres som en flytende prøve. Lasere for denne oppgaven er bygget for å ha svært kontrollerbare effektutganger og ensartede radiale effektfordelinger, for å produsere kratere som er flate bunn og av valgt diameter og dybde.
For Både Laserablation og Desolverende Nebulisatorer kan En liten Strøm Av Nitrogen også innføres I Argonstrømmen. Nitrogen eksisterer som en dimer, så har flere vibrasjonsmoduser og er mer effektiv til å motta energi fra RF-spolen rundt fakkelen.
Andre metoder for prøveinnføring benyttes også. Elektrotermisk fordampning (etv) og i fakkelfordampning (ITV) bruker varme overflater (grafitt eller metall, generelt) for å fordampe prøver for introduksjon. Disse kan bruke svært små mengder væsker, faste stoffer eller slam. Andre metoder som dampgenerering er også kjent.
Plasma torchEdit
forstøveren av EN ICP plasmaet som brukes i EN ICP-MS er laget av delvis ioniserende argongass (Ar → ar+ + e−). Energien som kreves for denne reaksjonen oppnås ved å pulsere en vekslende elektrisk strøm i lastspolen som omgir plasmafakkelen med en strøm av argongass.
etter at prøven er injisert, fører plasmaets ekstreme temperatur til at prøven separeres i individuelle atomer (forstøvning). Deretter ioniserer plasmaet disse atomene (M → M+ + e−) slik at de kan detekteres av massespektrometeret.et induktivt koblet plasma (ICP) for spektrometri opprettholdes i en fakkel som består av tre konsentriske rør, vanligvis laget av kvarts. De to store designene Er Fassel og Greenfield fakler. Enden av denne fakkelen er plassert inne i en induksjonsspole som leveres med en radiofrekvent elektrisk strøm. En strøm av argongass (vanligvis 14 til 18 liter per minutt) innføres mellom de to ytterste rørene i fakkelen, og en elektrisk gnist påføres i kort tid for å introdusere frie elektroner i gasstrømmen. Disse elektronene samhandler med induksjonsspolens radiofrekvensmagnetfelt og akselereres først i en retning, deretter den andre, ettersom feltet endres ved høy frekvens (vanligvis 27,12 MHz eller 40 MHz). De akselererte elektronene kolliderer med argonatomer, og noen ganger forårsaker en kollisjon et argonatom å dele med en av sine elektroner. Den frigjorte elektronen akselereres igjen av det raskt skiftende magnetfeltet. Prosessen fortsetter til frigjøringshastigheten for nye elektroner i kollisjoner er balansert av rekombinasjonshastigheten av elektroner med argonioner (atomer som har mistet et elektron). Dette produserer en ildkule som hovedsakelig består av argonatomer med en ganske liten brøkdel av frie elektroner og argonioner.
Fordel av argonEdit
å Lage plasmaet fra argon, i stedet for andre gasser, har flere fordeler. For det første er argon rikelig (i atmosfæren, som følge av radioaktivt henfall av kalium) og derfor billigere enn andre edle gasser. Argon har også et høyere første ioniseringspotensial enn alle andre elementer unntatt He, F og Ne. På grunn av denne høye ioniseringsenergien er reaksjonen (Ar+ + e− → Ar) mer energisk gunstig enn reaksjonen (M+ + e− → M). Dette sikrer at prøven forblir ionisert (som M+) slik at massespektrometeret kan oppdage det.Argon Kan kjøpes for BRUK MED ICP-MS i enten en nedkjølt væske eller en gassform. Men det er viktig å merke seg at uansett hvilken form for argon kjøpt, bør den ha en garantert renhet på 99,9% Argon på et minimum. Det er viktig å avgjøre hvilken type argon som passer best for den spesifikke situasjonen. Flytende argon er vanligvis billigere og kan lagres i større mengder i motsetning til gassformen, som er dyrere og tar opp mer tankplass. Hvis instrumentet er i et miljø der det blir sjelden bruk, vil det være mest hensiktsmessig å kjøpe argon i gasstilstanden, da det vil være mer enn nok til å passe til mindre kjøretider, og gass i sylinderen vil forbli stabil i lengre perioder, mens flytende argon vil lide tap for miljøet på grunn av lufting av tanken når den lagres over lengre tidsrammer. MEN HVIS ICP-MS skal brukes rutinemessig og er på og kjører i åtte eller flere timer hver dag i flere dager i uken, vil det være best å gå med flytende argon. HVIS DET skal være FLERE ICP-MS-instrumenter som kjører i lange perioder, vil det mest sannsynlig være gunstig for laboratoriet å installere en bulk eller mikro bulk argon tank som vil bli vedlikeholdt av et gassforsyningsselskap, og dermed eliminere behovet for å bytte ut tanker ofte, samt minimere tap av argon som er igjen i hver brukt tank, samt nedetid for tankovergang.Helium Kan brukes enten i stedet for, eller blandet med, argon for plasma generasjon. Heliums høyere første ioniseringsenergi gir større ionisering og dermed høyere følsomhet for elementer som er vanskelige å ionisere. Bruken av rent helium unngår også argonbaserte intereferenser som ArO. Imidlertid kan mange av forstyrrelsene reduseres ved bruk av en kollisjonscelle, og den økte kostnaden for helium har forhindret bruken i kommersiell ICP-MS.
Overføring av ioner til vakuumrediger
bærergassen sendes gjennom den sentrale kanalen og inn i det svært varme plasmaet. Prøven blir så utsatt for radiofrekvens som omdanner gassen til et plasma. Plasmaets høye temperatur er tilstrekkelig til å forårsake at en meget stor del av prøven danner ioner. Denne fraksjonen av ionisering kan nærme seg 100% for enkelte elementer (f. eks. natrium), men dette er avhengig av ioniseringspotensialet. En brøkdel av de dannede ioner passerer gjennom et ~1 mm hull (sampler kjegle) og deretter et ~0,4 mm hull (skimmer kjegle). Formålet med dette er å tillate et vakuum som kreves av massespektrometeret.
vakuumet opprettes og vedlikeholdes av en serie pumper. Den første fasen er vanligvis basert på en roughing pumpe, oftest en standard roterende vane pumpe. Dette fjerner det meste av gassen og når vanligvis et trykk på rundt 133 Pa. Senere stadier har deres vakuum generert av kraftigere vakuumsystemer, oftest turbomolekylære pumper. Eldre instrumenter kan ha brukt oljediffusjonspumper for høyvakuumområder.
Ion opticsEdit
før masseseparasjon må en stråle av positive ioner ekstraheres fra plasmaet og fokuseres inn i masseanalysatoren. Det er viktig å skille ioner FRA UV-fotoner, energiske nøytrale og fra eventuelle faste partikler som kan ha blitt båret inn i instrumentet fra ICP. Tradisjonelt HAR ICP-MS-instrumenter brukt overføring av ionlinsearrangementer til dette formålet. Eksempler er Einzel-linsen, Fatlinsen, Agilents Omega-Linse og Perkin-Elmers Skyggestopp. En annen tilnærming er å bruke ion guider (quadrupoles, hexapoles, eller octopoles) for å lede ionene inn i masseanalysator langs en bane bort fra banen til fotoner eller nøytrale partikler. Enda en tilnærming Er Varian patentert brukt Av Analytik JENA ICP-MS 90 grader reflekterende parabolisk» Ion Speil » optikk, som hevdes å gi mer effektiv iontransport inn i masseanalysatoren, noe som resulterer i bedre følsomhet og redusert bakgrunn. Analytik JENA ICP-MS PQMS er det mest sensitive instrumentet på markedet.EN sektor ICP-MS vil vanligvis ha fire seksjoner: en ekstraksjonsakselerasjonsregion, styrelinser, en elektrostatisk sektor og en magnetisk sektor. Den første regionen tar ioner fra plasmaet og akselererer dem ved hjelp av høy spenning. Den andre bruken kan bruke en kombinasjon av parallelle plater, ringer, quadrupoles, heksapoler og blekksprut for å styre, forme og fokusere strålen slik at de resulterende toppene er symmetriske, flate toppet og har høy overføring. Den elektrostatiske sektoren kan være før eller etter den magnetiske sektoren, avhengig av det aktuelle instrumentet, og reduserer spredningen i kinetisk energi forårsaket av plasmaet. Dette spredningen er spesielt stor FOR ICP-MS, som er større Enn Glødutladning og mye større enn TIMS. Instrumentets geometri er valgt slik at instrumentet det kombinerte fokuspunktet til de elektrostatiske og magnetiske sektorene er ved samleren, kjent Som Dobbelt Fokusering (Eller Dobbelt Fokusering).
hvis interessemassen har lav følsomhet og ligger like under en mye større topp, kan den lave massehalen fra denne større toppen trenge inn i interessemassen. Et Retardasjonsfilter kan brukes til å redusere denne halen. Dette sitter nær kollektoren, og gjelder en spenning lik, men motsatt til akselererende spenning; eventuelle ioner som har mistet energi mens du flyr rundt instrumentet, vil bli bremset for å hvile av filteret.
Kollisjonsreaksjonscelle og iCRCEdit
kollisjonsreaksjonscellen brukes til å fjerne forstyrrende ioner gjennom ion / nøytrale reaksjoner. Kollisjons – / reaksjonsceller er kjent under flere navn. Den dynamiske reaksjonscellen er plassert før quadrupolen I ICP-MS-enheten. Kammeret har en quadrupole og kan fylles med reaksjon (eller kollisjon) gasser (ammoniakk, metan, oksygen eller hydrogen), med en gass type om gangen eller en blanding av to av dem, som reagerer med den introduserte prøven, eliminerer noe av forstyrrelsen.Den integrerte Kollisjonsreaksjonscellen (iCRC) som Brukes Av Analytik JENA ICP-MS, er en mini-kollisjonscelle installert foran den parabolske ionspeiloptikken som fjerner forstyrrende ioner ved å injisere en kollisjonsgass (He), eller en reaktiv gass (H2), eller en blanding av de to, direkte inn i plasmaet når det strømmer gjennom skimmer-kjeglen og/eller sampler-kjeglen. ICRC fjernet forstyrrende ioner ved hjelp av et kollisional kinetisk energidiskrimineringsfenomen (ked) og kjemiske reaksjoner med forstyrrende ioner på samme måte som tradisjonelt brukte større kollisjonsceller.