När det gäller inmatning och utmatning förbrukar ICP-MS-instrumentet preparerat provmaterial och översätter det till masspektraldata. Faktisk analytisk procedur tar lite tid; efter den tiden kan instrumentet bytas till arbete på nästa prov. Serie av sådana provmätningar kräver att instrumentet har plasma antänds, under tiden måste ett antal tekniska parametrar vara stabila för att de erhållna resultaten ska ha genomförbart noggrann och exakt tolkning. Att upprätthålla plasman kräver en konstant tillförsel av bärgas (vanligtvis ren argon) och ökad strömförbrukning av instrumentet. När dessa extra driftskostnader inte anses vara motiverade kan plasma och de flesta hjälpsystem stängas av. I sådant vänteläge arbetar endast pumpar för att hålla ordentligt vakuum i masspektrometern.
komponenterna i ICP-MS instrument är utformade för att möjliggöra reproducerbar och/eller stabil drift.
provintroduktionedit
det första steget i analysen är introduktionen av provet. Detta har uppnåtts i ICP-MS på olika sätt.
den vanligaste metoden är användningen av analytiska nebulisatorer. Nebulisator omvandlar vätskor till en aerosol, och den aerosolen kan sedan svepas in i plasman för att skapa jonerna. Nebulisatorer fungerar bäst med enkla vätskeprover (dvs. lösningar). Det har dock förekommit fall av deras användning med mer komplexa material som en uppslamning. Många sorter av nebulisatorer har kopplats till ICP-MS, inklusive pneumatiska, cross-flow, Babington, ultraljud och desolvating typer. Den genererade aerosolen behandlas ofta för att begränsa den till endast minsta droppar, vanligtvis med hjälp av en Peltier-kyld dubbelpass eller cyklonsprutkammare. Användning av autosamplers gör detta enklare och snabbare, särskilt för rutinarbete och ett stort antal prover. En Desolverande nebulisator (DSN) kan också användas; detta använder en lång uppvärmd kapillär, belagd med ett fluoropolymermembran, för att avlägsna det mesta av lösningsmedlet och minska belastningen på plasman. Matrisavlägsnande introduktionssystem används ibland för prover, såsom havsvatten, där arten av intresse ligger på spårnivåer och omges av mycket mer rikliga föroreningar.
laserablation är en annan metod. Samtidigt som mindre vanligt i det förflutna, snabbt blir populär har använts som ett medel för prov Introduktion, Tack vare ökad ICP-MS skanningshastigheter. I denna metod fokuseras en pulserad UV-laser på provet och skapar en plume av ablaterat material som kan svepas in i plasman. Detta gör det möjligt för geokemister att spacially kartlägga isotopkompositionen i tvärsnitt av bergprover, ett verktyg som går förlorat om berget smälts och införs som ett flytande prov. Lasrar för denna uppgift är byggda för att ha mycket kontrollerbara effektutgångar och enhetliga radiella kraftfördelningar, för att producera kratrar som är plana botten och med en vald diameter och djup.
för både laserablation och Desolverande nebulisatorer kan ett litet Kväveflöde också införas i Argonflödet. Kväve finns som en dimer, så har mer vibrationella lägen och är effektivare vid mottagning av energi från RF-spolen runt facklan.
andra metoder för provintroduktion används också. Elektrotermisk förångning (ETV) och i facklaförångning (ITV) använder heta ytor (grafit eller metall, i allmänhet) för att förånga prover för introduktion. Dessa kan använda mycket små mängder vätskor, fasta ämnen eller slam. Andra metoder som ånggenerering är också kända.
Plasma torchEdit
plasman som används i en ICP-MS görs genom att delvis jonisera argongas (ar ar+ + e−). Den energi som krävs för denna reaktion erhålls genom att pulsera en alternerande elektrisk ström i lastspole som omger plasmabrännaren med ett flöde av argongas.
Efter att provet injicerats får plasmans extrema temperatur provet att separeras i enskilda atomer (atomisering). Därefter joniserar plasman dessa atomer (m ci m+ + e−) så att de kan detekteras av masspektrometern.
en induktivt kopplad plasma (ICP) för spektrometri upprätthålls i en fackla som består av tre koncentriska rör, vanligtvis gjorda av kvarts. De två stora mönster är fassel och Greenfield facklor. Änden på denna fackla placeras inuti en induktionsspole försedd med en radiofrekvent elektrisk ström. Ett flöde av argongas (vanligtvis 14 till 18 liter per minut) införs mellan brännarens två yttersta rör och en elektrisk gnista appliceras under en kort tid för att införa fria elektroner i gasströmmen. Dessa elektroner interagerar med induktionsspolens radiofrekvensmagnetiska fält och accelereras först i en riktning, sedan den andra, eftersom fältet ändras vid hög frekvens (vanligtvis 27,12 MHz eller 40 MHz). De accelererade elektronerna kolliderar med argonatomer, och ibland orsakar en kollision en argonatom att dela med en av dess elektroner. Den frigjorda elektronen accelereras i sin tur av det snabbt föränderliga magnetfältet. Processen fortsätter tills frisättningshastigheten för nya elektroner i kollisioner balanseras av rekombinationshastigheten av elektroner med argonjoner (atomer som har förlorat en elektron). Detta ger en ’eldboll’ som består mestadels av argonatomer med en ganska liten del av fria elektroner och argonjoner.
fördel med argonEdit
att göra plasma från argon, istället för andra gaser, har flera fördelar. För det första är argon rikligt (i atmosfären, som ett resultat av radioaktivt sönderfall av kalium) och därför billigare än andra ädelgaser. Argon har också en högre första joniseringspotential än alla andra element utom He, F och Ne. På grund av denna höga joniseringsenergi är reaktionen (Ar+ + e− ci Ar) mer energiskt gynnsam än reaktionen (M+ + e− ci m). Detta säkerställer att provet förblir joniserat (som M+) så att masspektrometern kan upptäcka det.
Argon kan köpas för användning med ICP-MS i antingen en kylvätska eller en gasform. Det är dock viktigt att notera att oavsett vilken form av argon som köps, bör den ha en garanterad renhet på minst 99,9% Argon. Det är viktigt att bestämma vilken typ av argon som passar bäst för den specifika situationen. Flytande argon är vanligtvis billigare och kan lagras i en större mängd i motsats till gasformen, vilket är dyrare och tar upp mer tankutrymme. Om instrumentet befinner sig i en miljö där det blir sällsynt användning, kommer det att vara lämpligast att köpa argon i gastillståndet eftersom det kommer att vara mer än tillräckligt för att passa mindre körtider och gas i cylindern kommer att förbli stabil under längre tidsperioder, medan flytande argon kommer att drabbas av miljöförlust på grund av avluftning av tanken när den lagras under längre tidsramar. Men om ICP-MS ska användas rutinmässigt och är på och körs i åtta eller fler timmar varje dag i flera dagar i veckan, är det bäst att gå med flytande argon. Om det ska finnas flera ICP-MS instrument som körs under långa tidsperioder, då det kommer sannolikt att vara fördelaktigt för laboratoriet att installera en bulk eller micro bulk argon tank som kommer att upprätthållas av en gasförsörjning företag, vilket eliminerar behovet av att byta ut tankar ofta samt minimera förlust av argon som är kvar i varje begagnad tank samt stilleståndstid för tank övergång.
Helium kan användas antingen i stället för eller blandas med argon för plasmagenerering. Heliums högre första joniseringsenergi möjliggör större jonisering och därmed högre känslighet för svårjoniserade element. Användningen av rent helium undviker också argonbaserade intereferenser som ArO. Många av störningarna kan emellertid mildras genom användning av en kollisionscell, och den större kostnaden för helium har förhindrat dess användning i kommersiell ICP-MS.
överföring av joner till vacuumEdit
bärargasen skickas genom den centrala kanalen och in i den mycket heta plasman. Provet exponeras sedan för radiofrekvens som omvandlar gasen till en plasma. Plasmans höga temperatur är tillräcklig för att få en mycket stor del av provet att bilda joner. Denna fraktion av jonisering kan närma sig 100% för vissa element (t.ex. natrium), men detta är beroende av joniseringspotentialen. En bråkdel av de bildade jonerna passerar genom ett ~1 mm hål (samplerkon) och sedan ett ~0,4 mm hål (skimmerkon). Syftet med detta är att tillåta ett vakuum som krävs av masspektrometern.
vakuumet skapas och underhålls av en serie pumpar. Det första steget är vanligtvis baserat på en grovpump, oftast en standard Roterande skovelpump. Detta tar bort det mesta av gasen och når vanligtvis ett tryck på cirka 133 Pa. Senare steg har sitt vakuum genererat av kraftfullare vakuumsystem, oftast turbomolekylära pumpar. Äldre instrument kan ha använt oljediffusionspumpar för högvakuumregioner.
Ion opticsEdit
före massseparation måste en stråle av positiva joner extraheras från plasman och fokuseras in i massanalysatorn. Det är viktigt att separera jonerna från UV-fotoner, energiska neutrala och från alla fasta partiklar som kan ha transporterats in i instrumentet från ICP. Traditionellt har ICP-MS-instrument använt sändande jonlinsarrangemang för detta ändamål. Exempel inkluderar Einzel-linsen, Fatlinsen, Agilents Omega-lins och Perkin-Elmers Shadow Stop. Ett annat tillvägagångssätt är att använda jonstyrningar (quadrupoler, hexapoler eller bläckfiskar) för att styra jonerna till massanalysator längs en väg bort från fotons eller neutrala partiklar. Ännu ett tillvägagångssätt är Varian patenterad används av Analytik Jena ICP-MS 90 grader reflekterande parabolisk” Jon spegel ” optik, som påstås ge effektivare jontransport till massanalysatorn, vilket resulterar i bättre känslighet och minskad bakgrund. Analytik Jena ICP-MS PQMS är det känsligaste instrumentet på marknaden.
en sektor ICP-MS har vanligtvis fyra sektioner: en extraktionsaccelerationsregion, styrlinser, en elektrostatisk sektor och en magnetisk sektor. Den första regionen tar joner från plasman och accelererar dem med högspänning. Den andra användningen kan använda en kombination av parallella plattor, ringar, quadrupoler, hexapoler och bläckfiskar för att styra, forma och fokusera strålen så att de resulterande topparna är symmetriska, platta toppade och har hög överföring. Den elektrostatiska sektorn kan vara före eller efter den magnetiska sektorn beroende på det specifika instrumentet och minskar spridningen i kinetisk energi orsakad av plasma. Denna spridning är särskilt stor för ICP-MS, är större än Glödurladdning och mycket större än TIMS. Instrumentets geometri väljs så att instrumentet den kombinerade kontaktpunkten för de elektrostatiska och magnetiska sektorerna är vid kollektorn, känd som Dubbelfokusering (eller Dubbelfokusering).
om massan av intresse har en låg känslighet och ligger strax under en mycket större topp, kan den låga massans svans från denna större topp tränga in på massan av intresse. Ett Retardationsfilter kan användas för att minska denna svans. Detta sitter nära kollektorn och applicerar en spänning lika men motsatt till accelerationsspänningen; alla joner som har förlorat energi när de flyger runt instrumentet kommer att retarderas för att vila av filtret.
Kollisionsreaktionscell och iCRCEdit
kollisions – /reaktionscellen används för att avlägsna störande joner genom Jon / neutrala reaktioner. Kollisions – / reaktionsceller är kända under flera namn. Den dynamiska reaktionscellen är belägen före quadrupolen i ICP-MS-enheten. Kammaren har en quadrupol och kan fyllas med reaktion (eller kollision) gaser (ammoniak, metan, syre eller väte), med en gastyp åt gången eller en blandning av två av dem, som reagerar med det införda provet, vilket eliminerar en del av störningen.
den integrerade Kollisionsreaktionscellen (iCRC) som används av Analytik Jena ICP-MS är en minikollisionscell installerad framför den paraboliska jonspegeloptiken som avlägsnar störande joner genom att injicera en kollisionsgas (He) eller en reaktiv gas (H2) eller en blandning av de två, direkt i plasman när den strömmar genom skimmerkonen och/eller samplerkonen. ICRC avlägsnade störande joner med hjälp av ett kollisionskinetisk energidiskriminering (KED) fenomen och kemiska reaktioner med störande joner på samma sätt som traditionellt använda större kollisionsceller.