input és output szempontjából az ICP-MS műszer előkészített mintaanyagot fogyaszt, és tömegspektrális adatokká alakítja. A tényleges analitikai eljárás némi időt vesz igénybe; ezt követően a műszer átkapcsolható a következő minta munkájára. Az ilyen mintamérések sorozata megköveteli, hogy a műszer meggyulladjon, eközben számos műszaki paraméternek stabilnak kell lennie ahhoz, hogy a kapott eredmények pontosan és pontosan értelmezhetők legyenek. A plazma fenntartásához állandó hordozógáz (általában tiszta argon) és a műszer nagyobb energiafogyasztása szükséges. Ha ezeket a többletköltségeket nem tartják indokoltnak, a plazma és a segédrendszerek többsége kikapcsolható. Ilyen készenléti állapotban csak szivattyúk dolgoznak a megfelelő vákuum megtartására tömegspektrométerben.
az ICP-MS műszer alkotóelemeit úgy tervezték, hogy lehetővé tegyék a reprodukálható és/vagy stabil működést.
Minta bevezetéseszerkesztés
az elemzés első lépése a minta bevezetése. Ezt az ICP-MS-ben számos módon sikerült elérni.
a leggyakoribb módszer az analitikai porlasztók használata. A porlasztó a folyadékokat aeroszolmá alakítja, majd az aeroszolt a plazmába söpörheti, hogy ionokat hozzon létre. A porlasztók a legjobban egyszerű folyékony mintákkal (azaz megoldásokkal) működnek. Vannak azonban olyan esetek, amikor bonyolultabb anyagokkal, például hígtrágyával használják őket. Sok fajta porlasztók már párosul ICP-MS, beleértve a pneumatikus, cross-flow, Babington, ultrahangos, desolvating típusok. A keletkező aeroszolt gyakran úgy kezelik, hogy csak a legkisebb cseppekre korlátozzák, általában egy Peltier hűtött kettős átjáró vagy ciklonikus szórókamra segítségével. Az autosamplerek használata ezt megkönnyíti és gyorsabbá teszi, különösen a rutinmunka és a nagyszámú minta esetében. Egy Dezolváló porlasztó (DSN) is használható; ez használ egy hosszú fűtött kapilláris, bevont fluoropolimer membrán, hogy távolítsa el a legtöbb oldószer és csökkenti a terhelést a plazmában. A mátrixeltávolító bevezető rendszereket néha olyan mintákhoz használják, mint például a tengervíz, ahol az érdeklődésre számot tartó Fajok nyomokban vannak, és sokkal gazdagabb szennyeződések veszik körül.
A lézeres abláció egy másik módszer. Bár a múltban kevésbé gyakori, gyorsan népszerűvé vált, mint a minta bevezetésének eszköze, a megnövekedett ICP-MS szkennelési sebességnek köszönhetően. Ebben a módszerben egy pulzáló UV lézer fókuszál a mintára, és létrehoz egy leeresztett anyagot, amelyet be lehet söpörni a plazmába. Ez lehetővé teszi, hogy geochemists, hogy spacially térkép az izotóp összetétel a keresztmetszetek a mintát, egy eszköz, amely elvész, ha a rock emésztenek be, mint egy folyékony minta. Lézerek erre a feladatra épül, hogy nagyon szabályozható teljesítmény kimenet egységes radiális erő disztribúciók, hogy készítsen kráterek, melyek lapos aljú, valamint a kiválasztott átmérője mélység.
mind a lézeres abláció, mind a Dezolváló porlasztók esetében kis mennyiségű nitrogén is bejuthat az Argonáramba. A nitrogén dimerként létezik, így több rezgési móddal rendelkezik, és hatékonyabb a fáklya körüli RF tekercsből származó energia fogadására.
a minta bevezetésének egyéb módszereit is felhasználják. Elektrotermikus párologtatás (ETV), valamint a fáklya párologtatás (ITV) használja a forró felületek (grafit, vagy fém, általában) párolog minták bemutatása. Ezek nagyon kis mennyiségű folyadékot, szilárd anyagot vagy iszapot használhatnak. Más módszerek, mint a gőztermelés is ismertek.
Plasma torchEdit
az ICP-MS−ben használt plazmát részlegesen ionizáló argongáz (Ar → ar+ + e -). Az ehhez a reakcióhoz szükséges energiát egy váltakozó elektromos áramnak a töltőtekercsben történő pulzálásával nyerik, amely a plazma fáklyát argongáz áramlásával veszi körül.
a minta beadása után a plazma szélsőséges hőmérséklete miatt a minta különálló atomokká válik (porlasztás). Ezután a plazma ionizálja ezeket az atomokat (M → M + + e -), hogy azok a tömegspektrométerrel kimutathatók legyenek.
a spektrometriához induktív csatolású plazma (ICP) egy fáklya, amely három koncentrikus csőből áll, általában kvarcból. A két fő terv a Fassel és a Greenfield fáklyák. Ennek a fáklyának a vége egy rádiófrekvenciás elektromos árammal ellátott indukciós tekercsbe kerül. A fáklya két legkülső csöve között argongáz-áramlást (általában 14-18 liter / perc) vezetnek be, és rövid ideig elektromos szikrát alkalmaznak, hogy szabad elektronokat vezessenek be a gázáramba. Ezek az elektronok kölcsönhatásba lépnek az indukciós tekercs rádiófrekvenciás mágneses mezőjével, és először egy irányba, majd a másikba gyorsulnak, mivel a mező nagy frekvencián változik (általában 27,12 MHz vagy 40 MHz). A gyorsított elektronok ütköznek argon atomokkal, és néha egy ütközés hatására az argon atom elválik az egyik elektronjával. A felszabadult elektront viszont felgyorsítja a gyorsan változó mágneses mező. A folyamat addig folytatódik, amíg az ütközésekben az új elektronok felszabadulási sebességét kiegyensúlyozza az elektronok rekombinációjának sebessége argonionokkal (atomok, amelyek elvesztették az elektronokat). Ez termel egy “tűzgolyó”, amely főleg argon atomok egy meglehetősen kis töredéke szabad elektronok és argonionok.
előnye argonEdit
így a plazma argon helyett más gázok, számos előnye van. Először is, az argon bőséges (a légkörben, a kálium radioaktív bomlása következtében), ezért olcsóbb, mint más nemesgázok. Az argonnak magasabb első ionizációs potenciálja is van, mint az összes többi elemnek, kivéve He, F és Ne. Ennek a magas ionizációs energiának köszönhetően a reakció (Ar + + e− → Ar) energetikailag kedvezőbb, mint a reakció (M+ + e – → M). Ez biztosítja, hogy a minta ionizált maradjon (M+ – ként), hogy a tömegspektrométer felismerje.
Az Argon megvásárolható az ICP-MS-vel való használatra hűtött folyadékban vagy gáz formában. Fontos azonban megjegyezni, hogy az argon bármelyik formája is vásárolt, legalább 99,9% Argon garantált tisztasággal kell rendelkeznie. Fontos meghatározni, hogy az argon melyik típusa lesz a legmegfelelőbb az adott helyzethez. A folyékony argon jellemzően olcsóbb, és nagyobb mennyiségben tárolható, szemben a gázformával, ami drágább és több tankot foglal el. Ha az adott eszköz egy olyan környezetben, ahol egyre ritkán használja, akkor a vásárlás argon a gáz állam lesz a legmegfelelőbb, mivel több, mint elég lesz, hogy megfeleljen a kisebb futási idők, gáz a henger stabil marad hosszabb ideig, mivel a folyékony argon vesztesége, hogy a környezet miatt szivárogni a tartály, ha a tárolt huzamosabb idő kereteket. Ha azonban az ICP-MS-t rutinszerűen kell használni, és hetente több napig napi nyolc vagy több órán át üzemel, akkor a folyékony Argonnal való kezelés lesz a legmegfelelőbb. Ha több ICP-MS eszközök futó, hosszú ideig, akkor valószínűleg hasznos lehet a laboratóriumba, hogy telepítse a ömlesztve vagy mikro tömeges argon tartály, amely által fenntartott egy gázszolgáltató társaság, így szüntetve meg kell változtatni ki tankok gyakran valamint minimalizálja a veszteséget argon, hogy maradt minden használt tartály, valamint a le idő tartály átállás.
A hélium felhasználható argon helyett vagy azzal keverve a plazma előállításához. A hélium magasabb első ionizációs energiája nagyobb ionizációt tesz lehetővé, ezért nagyobb érzékenységet biztosít a nehezen ionizálható elemek számára. A tiszta hélium használata elkerüli az argon alapú intereferenciákat, például az ArO-t. Az interferenciák nagy része azonban egy ütközősejt használatával enyhíthető, és a hélium nagyobb költsége megakadályozta annak használatát a kereskedelmi ICP-MS.
ionok vákuumba történő átviteleszerkesztés
a hordozógáz a központi csatornán keresztül és a nagyon forró plazmába kerül. A mintát ezután rádiófrekvenciának tesszük ki, amely a gázt plazmává alakítja. A plazma magas hőmérséklete elegendő ahhoz, hogy a minta nagyon nagy része ionokat képezzen. Az ionizációnak ez a frakciója egyes elemek (például nátrium) esetében megközelítheti a 100% – ot, de ez az ionizációs potenciáltól függ. A képződött ionok egy része áthalad egy ~1 mm-es lyukon (mintavevő kúp), majd egy ~0,4 mm-es lyukon (skimmer kúp). Amelynek célja a tömegspektrométer által megkövetelt vákuum engedélyezése.
a vákuumot szivattyúk sorozata hozza létre és tartja fenn. Az első szakasz általában egy nagyoló szivattyún alapul, leggyakrabban egy szabványos forgólapátos szivattyún. Ez eltávolítja a legtöbb gázt, és jellemzően eléri a 133 Pa körüli nyomást. A későbbi szakaszokban a vákuumot erősebb vákuumrendszerek, leggyakrabban turbomolekuláris szivattyúk generálják. A régebbi eszközök olaj diffúziós szivattyúkat használhattak nagy vákuumrégiókhoz.
Ion opticsEdit
a tömegelválasztás előtt pozitív ionok sugárát kell kivonni a plazmából, és a tömeganalizátorba kell fókuszálni. Fontos, hogy az ionokat elkülönítsük az UV-fotonoktól, az energetikai semlegektől és minden olyan szilárd részecskétől, amelyet a műszer az ICP-től átvihetett. Hagyományosan az ICP-MS műszerek erre a célra ionlencse-elrendezéseket használtak. Ilyenek például az Einzel lencse, a hordó lencse, az Agilent Omega lencséje és a Perkin-Elmer Árnyékmegállója. Egy másik megközelítés az, hogy ionvezetőket (kvadrupolokat, hexapolokat vagy oktopolokat) használnak az ionok tömeganalizátorba vezetésére a fotonok vagy semleges részecskék pályájától távol eső út mentén. Még egy másik megközelítés Varian szabadalmaztatott által használt Analitik Jena ICP-MS 90 fok tükröző parabolikus “Ion tükör” optika, amelyek azt állítják, hogy hatékonyabb ion szállítás a tömeg-analizátor, ami jobb érzékenység és csökkent háttér. Analitik Jena ICP-MS PQMS a legérzékenyebb eszköz a piacon.
az ICP-MS szektor általában négy részből áll: egy extrakciós gyorsító régióból, kormánylencsékből, egy elektrosztatikus szektorból és egy mágneses szektorból. Az első régió ionokat vesz fel a plazmából, és nagyfeszültséggel gyorsítja fel őket. A második használat során párhuzamos lemezek, gyűrűk, kvadrupolok, hexapolok és oktopolok kombinációját használhatjuk a gerenda irányításához, alakításához és fókuszálásához úgy, hogy a kapott csúcsok szimmetrikusak, laposak legyenek, és nagy átvitellel rendelkezzenek. Az elektrosztatikus szektor az adott műszer függvényében a mágneses szektor előtt vagy után lehet, és csökkenti a plazma által okozott kinetikus energia terjedését. Ez a szórás különösen nagy az ICP-MS esetében, nagyobb, mint a fénykibocsátás, és sokkal nagyobb, mint a TIMS. A műszer geometriáját úgy választjuk meg, hogy a műszer az elektrosztatikus és mágneses szektorok kombinált fókuszpontja a kollektornál legyen, amelyet kettős fókuszálásnak (vagy kettős fókuszálásnak) neveznek.
Ha az érdeklődési tömeg alacsony érzékenységű, és éppen egy sokkal nagyobb csúcs alatt van, akkor ebből a nagyobb csúcsból az alacsony tömegű farok behatolhat az érdeklődés tömegébe. A retardációs szűrő lehet használni, hogy csökkentsék ezt a farok. Ez a kollektor közelében helyezkedik el, és a gyorsító feszültséggel egyenlő, de ellentétes feszültséget alkalmaz; minden olyan iont, amely elvesztette az energiát a műszer körül repülve, a szűrő lassítja, hogy pihenjen.
Collision reaction cell and iCRCEdit
az ütközés / reakció cellát az interferáló ionok ion / semleges reakciók útján történő eltávolítására használják. Az ütközési / reakciócellák több név alatt ismertek. A dinamikus reakciócella az ICP-MS eszköz kvadrupolja előtt helyezkedik el. A kamrában kvadrupol van, amely reakció (vagy ütközés) gázokkal (ammónia, metán, oxigén vagy hidrogén) tölthető, egyszerre egy gáztípussal vagy kettő keverékével, amely reagál a bevitt mintával, kiküszöbölve az interferencia egy részét.
Az integrált Collisional Reakció Cella (iCRC) által használt Analytik Jena ICP-MS mini ütközési cella telepítése előtt a parabolikus ion tükör optika, hogy eltávolítja zavaró ionok befecskendezésével collisional gáz (Ő), vagy egy reaktív gáz (H2), vagy a kettő keveréke, közvetlenül a plazma, ahogy folyik keresztül a skimmer kúp és/vagy a sampler kúp. Az iCRC az interferáló ionokat kollíziós kinetikus energia-diszkriminációs (KED) jelenséggel távolította el, a kémiai reakciókat pedig interferáló ionokkal, hasonlóan a hagyományosan használt nagyobb ütközősejtekhez.