med hensyn til input og output forbruger ICP-MS instrument forberedt prøvemateriale og oversætter det til massespektrale data. Faktisk analytisk procedure tager noget tid; efter den tid kan instrumentet skiftes til at arbejde på den næste prøve. Serie af sådanne prøvemålinger kræver, at instrumentet har plasma antændt, i mellemtiden skal en række tekniske parametre være stabile for at de opnåede resultater skal have en mulig nøjagtig og præcis fortolkning. Vedligeholdelse af plasmaet kræver en konstant tilførsel af bæregas (normalt ren argon) og øget strømforbrug af instrumentet. Når disse ekstra driftsomkostninger ikke betragtes som berettigede, kan plasma og de fleste hjælpesystemer slukkes. I en sådan standbytilstand arbejder kun pumper for at holde korrekt vakuum i massespektrometer.
komponenterne i ICP-MS-instrumentet er designet til at muliggøre reproducerbar og / eller stabil drift.
Prøveindførelsedit
det første trin i analysen er introduktionen af prøven. Dette er opnået i ICP-MS gennem en række forskellige midler.
den mest almindelige metode er brugen af analytiske forstøvningsmidler. Forstøver omdanner væsker til en aerosol, og den aerosol kan derefter fejes ind i plasmaet for at skabe ionerne. Forstøvningsmidler fungerer bedst med enkle væskeprøver (dvs.opløsninger). Der har imidlertid været tilfælde af deres anvendelse med mere komplekse materialer som en gylle. Mange sorter af forstøvningsmidler er blevet koblet til ICP-MS, herunder pneumatiske, tværstrøm, Babington, ultralyd og øde typer. Den genererede aerosol behandles ofte for at begrænse den til kun mindste dråber, almindeligvis ved hjælp af et Peltier-afkølet dobbeltpas eller cyklonisk sprøjtekammer. Brug af autosamplere gør dette lettere og hurtigere, især til rutinearbejde og et stort antal prøver. En øde nebulisator (DSN) kan også anvendes; dette bruger en lang opvarmet kapillær, belagt med en fluoropolymermembran, til at fjerne det meste af opløsningsmidlet og reducere belastningen på plasmaet. Introduktionssystemer til fjernelse af matricer bruges undertiden til prøver, såsom havvand, hvor arten af interesse er på sporniveauer og er omgivet af meget mere rigelige forurenende stoffer.
laserablation er en anden metode. Mens det er mindre almindeligt i fortiden, er hurtigt ved at blive populært er blevet brugt som et middel til introduktion af prøver, takket være øgede ICP-MS-scanningshastigheder. I denne metode er en pulserende UV-laser fokuseret på prøven og skaber en plume af ablateret materiale, som kan fejes ind i plasmaet. Dette gør det muligt for geokemister at kortlægge isotopsammensætningen i tværsnit af stenprøver, et værktøj, der går tabt, hvis klippen fordøjes og introduceres som en flydende prøve. Lasere til denne opgave er bygget til at have meget styrbare effektudgange og ensartede radiale effektfordelinger til at producere kratere, der er fladbundede og med en valgt diameter og dybde.
for både laserablation og Desolvating nebulisatorer kan en lille strøm af Nitrogen også indføres i Argonstrømmen. Kvælstof eksisterer som en dimer, så har flere vibrationstilstande og er mere effektiv til at modtage energi fra RF-spolen omkring faklen.
andre metoder til prøveindføring anvendes også. Elektrotermisk fordampning (ETV) og i fakkelfordampning (ITV) brug varme overflader (grafit eller metal, generelt) til at fordampe prøver til introduktion. Disse kan bruge meget små mængder væsker, faste stoffer eller opslæmninger. Andre metoder som dampgenerering er også kendt.
Plasma fakkeldit
plasmaet, der anvendes i en ICP-MS, fremstilles ved delvis ioniserende argongas (Ar kr+ + e−). Den energi, der kræves til denne reaktion, opnås ved at pulsere en vekselstrøm i belastningsspolen, der omgiver plasmabrænderen med en strøm af argongas.
efter at prøven er injiceret, får plasmaets ekstreme temperatur prøven til at adskille sig i individuelle atomer (forstøvning). Dernæst ioniserer plasmaet disse atomer (M− M-M+ + e -), så de kan detekteres af massespektrometeret.
et induktivt koblet plasma (ICP) til spektrometri opretholdes i en fakkel, der består af tre koncentriske rør, normalt lavet af kvarts. De to store designs er fassel og Greenfield fakler. Enden af denne fakkel er placeret inde i en induktionsspole forsynet med en radiofrekvens elektrisk strøm. En strøm af argongas (normalt 14 til 18 liter pr.minut) indføres mellem de to yderste rør af faklen, og en elektrisk gnist påføres i kort tid for at indføre frie elektroner i gasstrømmen. Disse elektroner interagerer med induktionsspoleens radiofrekvensmagnetfelt og accelereres først i den ene retning og derefter den anden, da feltet ændres ved høj frekvens (normalt 27,12 MH eller 40 MH). De accelererede elektroner kolliderer med argonatomer, og nogle gange får en kollision et argonatom til at skille sig ud med en af dets elektroner. Den frigivne elektron accelereres igen af det hurtigt skiftende magnetfelt. Processen fortsætter, indtil frigivelseshastigheden af nye elektroner i kollisioner afbalanceres af rekombinationshastigheden af elektroner med argonioner (atomer, der har mistet en elektron). Dette producerer en ‘ildkugle’, der hovedsagelig består af argonatomer med en ret lille brøkdel af frie elektroner og argonioner.
fordel ved argonEdit
fremstilling af plasmaet fra argon, i stedet for andre gasser, har flere fordele. For det første er argon rigeligt (i atmosfæren som følge af det radioaktive henfald af kalium) og derfor billigere end andre ædelgasser. Argon har også et højere første ioniseringspotentiale end alle andre elementer undtagen He, F og Ne. På grund af denne høje ioniseringsenergi er reaktionen (Ar+ + e− Kurt Ar) mere energisk gunstig end reaktionen (M+ + e− Kurt M). Dette sikrer, at prøven forbliver ioniseret (som M+), så massespektrometeret kan registrere det.
Argon kan købes til brug sammen med ICP-MS i enten en kølet væske eller en gasform. Det er dog vigtigt at bemærke, at uanset hvilken form for argon købt, skal den have en garanteret renhed på 99,9% Argon på et minimum. Det er vigtigt at afgøre, hvilken type argon der passer bedst til den specifikke situation. Flydende argon er typisk billigere og kan opbevares i en større mængde i modsætning til gasformen, som er dyrere og optager mere tankplads. Hvis instrumentet er i et miljø, hvor det bliver sjældent brug, vil det være mest hensigtsmæssigt at købe argon i gastilstand, da det vil være mere end nok til at passe til mindre driftstider, og gas i cylinderen forbliver stabil i længere perioder, mens flydende argon vil lide tab for miljøet på grund af udluftning af tanken, når den opbevares over længere tidsrammer. Men hvis ICP-MS skal bruges rutinemæssigt og kører i otte eller flere timer hver dag i flere dage om ugen, vil det være bedst at gå med flydende argon. Hvis der skal være flere ICP-MS-instrumenter, der kører i lange perioder, så vil det højst sandsynligt være gavnligt for laboratoriet at installere en bulk-eller mikro-bulk argon-tank, som vil blive vedligeholdt af et gasforsyningsfirma, hvilket eliminerer behovet for at skifte tanke ofte samt minimere tab af argon, der er tilbage i hver brugt tank samt nedetid til tankskift.
Helium kan bruges enten i stedet for eller blandet med argon til plasmagenerering. Heliums højere første ioniseringsenergi muliggør større ionisering og derfor højere følsomhed for elementer, der er svære at ionisere. Brugen af rent helium undgår også argonbaserede intereferencer såsom ArO. Imidlertid kan mange af interferenserne afhjælpes ved brug af en kollisionscelle, og de større omkostninger ved helium har forhindret dets anvendelse i kommerciel ICP-MS.
overførsel af ioner til vakuumedit
bæregassen sendes gennem den centrale kanal og ind i det meget varme plasma. Prøven udsættes derefter for radiofrekvens, der omdanner gassen til et plasma. Plasmaets høje temperatur er tilstrækkelig til at få en meget stor del af prøven til at danne ioner. Denne fraktion af ionisering kan nærme sig 100% for nogle elementer (f.eks. natrium), men dette afhænger af ioniseringspotentialet. En brøkdel af de dannede ioner passerer gennem et ~1 mm hul (samplerkegle) og derefter et ~0,4 mm hul (skimmer kegle). Formålet er at tillade et vakuum, der kræves af massespektrometeret.
vakuumet skabes og vedligeholdes af en række pumper. Det første trin er normalt baseret på en skrub pumpe, oftest en standard roterende vingepumpe. Dette fjerner det meste af gassen og når typisk et tryk på omkring 133 Pa. Senere stadier har deres vakuum genereret af mere kraftfulde vakuumsystemer, oftest turbomolekylære pumper. Ældre instrumenter kan have brugt oliediffusionspumper til højvakuumregioner.
Ionoptikredit
før masseseparation skal en stråle af positive ioner ekstraheres fra plasmaet og fokuseres ind i masseanalysatoren. Det er vigtigt at adskille ionerne fra UV-fotoner, energiske neutrale og fra alle faste partikler, der måtte være ført ind i instrumentet fra ICP. Traditionelt har ICP-MS-instrumenter brugt transmitterende ionlinsearrangementer til dette formål. Som eksempler kan nævnes linserne, Tøndeobjektivet, Agilents Omega-linse og Perkin-Elmers Skyggestop. En anden tilgang er at bruge ionguider (kvadrupoler, sekskanter eller octopoler) til at lede ionerne ind i masseanalysator langs en sti væk fra banen til fotoner eller neutrale partikler. Endnu en anden tilgang er Varian patenteret brugt af Analytik Jena ICP-MS 90 grader reflekterende parabolsk “Ion spejl” optik, som hævdes at give mere effektiv iontransport til masseanalysatoren, hvilket resulterer i bedre følsomhed og reduceret baggrund. Analytik Jena ICP-MS er det mest følsomme instrument på markedet.
en sektor ICP-MS vil normalt have fire sektioner: en ekstraktionsaccelerationsregion, styrelinser, en elektrostatisk sektor og en magnetisk sektor. Den første region tager ioner fra plasmaet og accelererer dem ved hjælp af en højspænding. Den anden anvendelse kan bruge en kombination af parallelle plader, ringe, firpol, sekskanter og blæksprutter til at styre, forme og fokusere bjælken, så de resulterende toppe er symmetriske, flade toppede og har høj transmission. Den elektrostatiske sektor kan være før eller efter den magnetiske sektor afhængigt af det bestemte instrument og reducerer spredningen i kinetisk energi forårsaget af plasmaet. Denne spredning er særlig stor for ICP-MS, idet den er større end glødudladning og meget større end TIMS. Instrumentets geometri vælges således, at instrumentet det kombinerede fokuspunkt for de elektrostatiske og magnetiske sektorer er ved samleren, kendt som dobbelt fokusering (eller dobbelt fokusering).
Hvis massen af interesse har en lav følsomhed og er lige under en meget større top, kan den lave massehale fra denne større top trænge ind i massen af interesse. Et Retarderingsfilter kan bruges til at reducere denne hale. Dette sidder i nærheden af samleren, og anvender en spænding, der er lige, men modsat den accelererende spænding; eventuelle ioner, der har mistet energi, mens de flyver rundt om instrumentet, vil blive decelereret for at hvile af filteret.
Kollisionsreaktionscelle og iCRCEdit
kollisions – /reaktionscellen bruges til at fjerne interfererende ioner gennem ion / neutrale reaktioner. Kollisions – / reaktionsceller er kendt under flere navne. Den dynamiske reaktionscelle er placeret før kvadrupolen i ICP-MS-enheden. Kammeret har en firpol og kan fyldes med reaktion (eller kollision) gasser (ammoniak, methan, ilt eller brint) med en gastype ad gangen eller en blanding af to af dem, som reagerer med den indførte prøve, hvilket eliminerer noget af interferensen.
den integrerede Kollisionsreaktionscelle (iCRC), der anvendes af Analytik Jena ICP-MS, er en mini-kollisionscelle installeret foran den parabolske ionspejleoptik, der fjerner interfererende ioner ved at injicere en kollisionsgas (He) eller en reaktiv gas (H2) eller en blanding af de to direkte i plasmaet, når det strømmer gennem skimmer-keglen og/eller sampler-keglen. ICRC fjernede interfererende ioner ved hjælp af et kollisionsk kinetisk energidiskrimination (KED) fænomen og kemiske reaktioner med interfererende ioner på samme måde som traditionelt anvendte større kollisionsceller.