pokud jde o vstup a výstup, přístroj ICP-MS spotřebovává připravený materiál vzorku a převádí jej na hmotnostně spektrální data. Skutečný analytický postup trvá nějakou dobu; po uplynutí této doby může být přístroj přepnut do práce na dalším vzorku. Série těchto měření vzorku vyžaduje nástroj plazmová zapálil, mezitím řadu technických parametrů musí být stabilní, aby získané výsledky byly skutečně správné a přesné interpretaci. Udržování plazmy vyžaduje konstantní dodávku nosného plynu (obvykle čistého argonu) a zvýšenou spotřebu energie přístroje. Pokud tyto dodatečné provozní náklady nejsou považovány za oprávněné, lze plazmu a většinu pomocných systémů vypnout. V takovém pohotovostním režimu pracují pouze čerpadla, aby udržovala správné vakuum v hmotnostním spektrometru.
složky přístroje ICP-MS jsou navrženy tak, aby umožňovaly reprodukovatelný a / nebo stabilní provoz.
zavedení Vzorkueditovat
prvním krokem v analýze je zavedení vzorku. Toho bylo dosaženo v ICP-MS různými způsoby.
nejběžnější metodou je použití analytických nebulizátorů. Rozprašovač přeměňuje kapaliny na aerosol, a tento aerosol pak může být zameten do plazmy, aby se vytvořily ionty. Nebulizátory pracují nejlépe s jednoduchými vzorky kapaliny (tj. Byly však případy jejich použití u složitějších materiálů, jako je kaše. Mnoho druhů rozprašovačů byly spolu na ICP-MS, včetně pneumatické, cross-flow, Babington, ultrazvukové, a desolvating typy. Aerosol generovaný je často zachází se omezit pouze na nejmenší kapičky, běžně prostřednictvím Peltier chlazené double pass nebo cyklónové stříkací komory. Použití autosamplerů to usnadňuje a zrychluje, zejména pro rutinní práci a velké množství vzorků. Může být také použit Desolvatační rozprašovač (DSN); to používá dlouhou zahřátou kapiláru, potaženou fluoropolymerovou membránou, k odstranění většiny rozpouštědla a snížení zátěže plazmy. Systémy pro odstraňování matrice se někdy používají pro vzorky, jako je mořská voda, kde jsou druhy zájmu na stopových úrovních, a jsou obklopeny mnohem hojnějšími kontaminanty.
laserová ablace je další metodou. Zatímco je méně časté v minulosti, se rychle stává populární byl použit jako prostředek zavedení vzorku, díky zvýšené rychlosti skenování ICP-ms. Při této metodě je pulzní UV laser zaměřen na vzorek a vytváří oblak ablaovaného materiálu, který může být zametán do plazmy. To umožňuje geochemistům prostorově mapovat složení izotopů v průřezech vzorků hornin, nástroj, který se ztratí, pokud je hornina trávena a zavedena jako kapalný vzorek. Lasery pro tento úkol jsou postavena tak, aby vysoce kontrolovatelné výkonů a rovnoměrné radiální síla distribucí, vyrábět krátery, které jsou s plochým dnem a zvoleného průměru a hloubky.
u laserových Ablačních i Desolvačních rozprašovačů může být do proudu argonu zaveden také malý proud dusíku. Dusík existuje jako dimer, takže má více vibračních režimů a je účinnější při přijímání energie z RF cívky kolem hořáku.
jsou využívány i jiné metody zavádění vzorků. Elektrotermální odpařování (ETV) a při odpařování hořáku (ITV) používají horké povrchy (grafit nebo kov, obecně) k odpařování vzorků pro zavedení. Mohou používat velmi malé množství kapalin, pevných látek nebo kalů. Jsou známy i jiné metody, jako je tvorba par.
Plazmové torchEdit
plazmové používaných v ICP-MS je vyroben částečně ionizující plyn argon (Ar → Ar+ + e−). Energie potřebné pro tuto reakci je získána pulzující střídavý elektrický proud v zatížení cívky, která obklopuje plazmový hořák s proudem argonu.
po vstříknutí vzorku způsobí extrémní teplota plazmy rozdělení vzorku na jednotlivé atomy (atomizace). Dále plazma ionizuje tyto atomy (M → M+ + e -−, takže je lze detekovat hmotnostním spektrometrem.
induktivně vázané plazma (ICP) pro spektrometrii je udržováno v hořáku, který se skládá ze tří soustředných trubic, obvykle vyrobených z křemene. Dva hlavní návrhy jsou pochodně Fassel a Greenfield. Konec tohoto hořáku je umístěn uvnitř indukční cívky dodávané s vysokofrekvenčním elektrickým proudem. Průtok argonu (obvykle 14 až 18 litrů za minutu) se zavádí mezi dva nejvzdálenější trubky hořáku a elektrická jiskra je aplikován na krátkou dobu, aby zavedly volné elektrony do proudu plynu. Tyto elektrony komunikovat s rádiem frekvence magnetického pole indukční cívky a jsou urychlovány nejprve v jednom směru, pak na druhou, jako změny pole při vysoké frekvenci (obvykle 27.12 MHz nebo 40 MHz). Zrychlené elektrony se srazí s atomy argonu a někdy kolize způsobí, že se atom argonu rozdělí s jedním z jeho elektronů. Uvolněný elektron je zase urychlen rychle se měnícím magnetickým polem. Proces pokračuje, dokud rychlost uvolňování nových elektronů při srážkách není vyvážena rychlostí rekombinace elektronů s ionty argonu (atomy, které ztratily elektron). To vytváří „ohnivou kouli“, která se skládá převážně z atomů argonu s poměrně malým podílem volných elektronů a iontů argonu.
výhoda argoneditu
tvorba plazmy z argonu, místo jiných plynů, má několik výhod. Za prvé, argon je hojný (v atmosféře v důsledku radioaktivního rozpadu draslíku), a proto levnější než jiné vzácné plyny. Argon má také vyšší potenciál první ionizace než všechny ostatní prvky kromě He, F a Ne. Vzhledem k této vysoké ionizační energii je reakce (Ar+ + e – → Ar) energeticky příznivější než reakce (M+ + e – → M). Tím je zajištěno, že vzorek zůstane ionizovaný (jako M+), aby jej hmotnostní spektrometr mohl detekovat.
Argon lze zakoupit pro použití s ICP-MS buď v chlazené kapalné nebo plynové formě. Je však důležité si uvědomit, že bez ohledu na formu zakoupeného argonu by měla mít zaručenou čistotu minimálně 99,9% argonu. Je důležité určit, který typ argonu bude nejvhodnější pro konkrétní situaci. Kapalný argon je obvykle levnější a může být skladován ve větším množství na rozdíl od plynové formy, což je dražší a zabírá více místa v nádrži. Pokud je přístroj v prostředí, kde se dostane občasné použití, pak nákup argonu v plynu stát bude nejvhodnější, jak to bude více než dost, aby vyhovovaly menší run-krát a plyn ve válci zůstane stabilní po delší dobu, vzhledem k tomu, kapalný argon utrpí ztráty na životním prostředí v důsledku odvzdušnění nádrže, pokud je uchováván po delší časové rámce. Pokud se však ICP-MS používá rutinně a je zapnutý a běží osm nebo více hodin každý den několik dní v týdnu, pak bude nejvhodnější jít s tekutým argonem. Pokud tam mají být více ICP-MS přístroje běží na dlouhou dobu, pak to bude s největší pravděpodobností být prospěšné pro laboratoř instalovat jako volně ložené nebo micro bulk argon tank, který bude udržován dodávky plynu společnosti, čímž se eliminuje potřeba změnit, že tanky často, stejně jako minimalizovat ztráty argonu, který je vlevo přes v každé použité nádrže, stejně jako dobu pro tank přechodu.
Helium lze použít buď místo argonu, nebo ve směsi s ním pro tvorbu plazmy. Vyšší první ionizační energie helia umožňuje větší ionizaci a tím i vyšší citlivost pro těžko ionizující prvky. Použití čistého helia také zabraňuje interferencím na bázi argonu, jako je ArO. Nicméně, mnoho rušivých vlivů lze zmírnit použitím kolizní cely, a tím větší náklady na helium má zabránit jeho využití v komerční ICP-MS.
Přenos iontů do vacuumEdit
nosný plyn je odeslána prostřednictvím centrálního kanálu a do velmi horké plazma. Vzorek je pak vystaven rádiové frekvenci, která přeměňuje plyn na plazmu. Vysoká teplota plazmy je dostatečná k tomu, aby způsobila velmi velkou část vzorku za vzniku iontů. Tato část ionizace se může přiblížit 100% pro některé prvky (např. sodík), ale to závisí na ionizačním potenciálu. Zlomek vytvořených iontů prochází otvorem ~1 mm (kužel vzorkovače) a poté otvorem ~0,4 mm (kužel skimmeru). Účelem je umožnit vakuum, které je vyžadováno hmotnostním spektrometrem.
vakuum je vytvářeno a udržováno řadou čerpadel. První stupeň je obvykle založen na hrubovacím čerpadle, nejčastěji na standardním rotačním lopatkovém čerpadle. Tím se odstraní většina plynu a obvykle dosáhne tlaku kolem 133 Pa. Pozdější fáze mají své vakuum generované výkonnějšími vakuovými systémy, nejčastěji turbomolekulárními čerpadly. Starší nástroje mohly používat difúzní čerpadla oleje pro oblasti s vysokým vakuem.
Ion opticsEdit
před hmotnostní separací musí být z plazmy extrahován paprsek pozitivních iontů a zaostřen do analyzátoru hmoty. Je důležité oddělit ionty od UV fotonů, energetické neutrální a z jakékoliv pevné částice, které mohou být prováděny na nástroje z ICP. Přístroje ICP-MS tradičně používají pro tento účel uspořádání vysílacích iontových čoček. Příklady zahrnují Einzel lens, Barel objektivu, Agilent Omega Objektivu a Perkin-Elmer Stín Zastavit. Dalším přístupem je použití iontových vodítek (kvadrupoly, hexapoly nebo oktopoly) k vedení iontů do analyzátoru hmoty podél cesty od trajektorie fotonů nebo neutrálních částic. Další přístup je Varian patentovaný používá Analytik Jena ICP-MS 90 stupňů odráží parabolické „Iontové Zrcadlo“ optiky, které jsou prohlašoval, že poskytují účinnější transport iontů do hmoty-analyzátoru, což má za následek lepší citlivost a sníženou pozadí. Analytik Jena ICP-MS PQMS je nejcitlivějším nástrojem na trhu.
sektor ICP-MS bude mít obvykle čtyři sekce: oblast extrakčního zrychlení, čočky řízení, elektrostatický sektor a magnetický sektor. První oblast odebírá ionty z plazmy a urychluje je pomocí vysokého napětí. Druhý používá, může použít kombinaci rovnoběžnými deskami, kroužky, quadrupoles, hexapoles a octopoles řídit, tvar a zaměření paprsku tak, aby výsledné píky jsou symetrické, ploché špičce a mají vysoké přepravní. Elektrostatický sektor může být před nebo po magnetickém sektoru v závislosti na konkrétním nástroji a snižuje šíření kinetické energie způsobené plazmou. Toto rozpětí je zvláště velké pro ICP-MS, je větší než žhavý výboj a mnohem větší než TIMS. Geometrie nástroje je zvolena tak, že přístroj kombinované ústředním bodem elektrostatického a magnetického sektoru je v kolektoru, známý jako Double Zaměřením (nebo Dvojí Zaměření).
pokud má hmotnost zájmu nízkou citlivost a je těsně pod mnohem větším vrcholem, může ocas s nízkou hmotností z tohoto většího vrcholu zasahovat do hmoty zájmu. Retardační filtr může být použit ke snížení tohoto ocasu. To sedí v blízkosti kolektoru, a aplikuje napětí stejné, ale opačné k urychlovacímu napětí; všechny ionty, které ztratily energii při létání kolem přístroje, budou zpomaleny, aby odpočívaly filtrem.
Kolize reakce buněk a iCRCEdit
kolizní/reakční cely se používá k odstranění interferujících iontů přes iontové/neutrální reakce. Kolizní / reakční buňky jsou známy pod několika názvy. Dynamická reakční buňka je umístěna před kvadrupólem v zařízení ICP-MS. Komora má kvadrupól a může být naplněna reakce (nebo kolize) plyny (amoniak, metan, kyslík nebo vodík), jeden typ plynu nebo směs dvou z nich, který reaguje s zavedeny vzorku, což eliminuje některé z rušení.
integrovaný Kolizní Reakce Buněk (iCRC), který používá Analytik Jena ICP-MS je mini-kolizní cele instalován v přední části parabolické ion zrcadlovou optikou, která odstraňuje rušivé ionty tím, že napíchne kolizní plyn (On), nebo reaktivní plyn (H2), nebo směs obou, přímo do plazmy, jak to teče přes skimmer cone a/nebo sampler cone. ICRC odstranilo interferující ionty pomocí kolizní kinetické energetické diskriminace (ked) a chemických reakcí s interferujícími ionty podobně jako tradičně používané větší kolizní buňky.