Ved hjelp av en tidlig Beckman pH-meter i et laboratorium
Operasjonsprinsipprediger
Potensiometriske pH-målere måler spenningen mellom to resultatet omdannes til den tilsvarende ph-verdi. De består av en enkel elektronisk forsterker og et par elektroder, eller alternativt en kombinasjonselektrode, og en form for skjerm kalibrert i pH-enheter. Det har vanligvis en glasselektrode og en referanseelektrode, eller en kombinasjonselektrode. Elektrodene, eller prober, settes inn i løsningen som skal testes.
utformingen av elektrodene er nøkkeldelen: disse er stavlignende strukturer som vanligvis er laget av glass, med en pære som inneholder sensoren nederst. Glasselektroden for måling av pH har en glasspære spesielt designet for å være selektiv for hydrogenionkonsentrasjon. Ved nedsenking i løsningen som skal testes, bytter hydrogenioner i testløsningen for andre positivt ladede ioner på glasspæren, noe som skaper et elektrokjemisk potensial over pæren. Den elektroniske forsterkeren registrerer forskjellen i elektrisk potensial mellom de to elektrodene som genereres i målingen, og konverterer potensialforskjellen til pH-enheter. Størrelsen på det elektrokjemiske potensialet over glasspæren er lineært relatert til pH i Henhold Til nernst-ligningen.
referanseelektroden er ufølsom for løsningens pH, som består av en metallleder som kobles til skjermen. Denne lederen er nedsenket i en elektrolyttløsning, typisk kaliumklorid, som kommer i kontakt med testoppløsningen gjennom en porøs keramisk membran. Skjermen består av et voltmeter, som viser spenning i enheter av pH.
ved nedsenkning av glasselektroden og referanseelektroden i testløsningen er en elektrisk krets fullført, der det er en potensiell forskjell opprettet og detektert av voltmeteret. Kretsen kan betraktes som å gå fra det ledende elementet i referanselektroden til den omkringliggende kaliumkloridoppløsningen, gjennom den keramiske membranen til testløsningen, det hydrogen-ion-selektive glasset til glasselektroden, til løsningen inne i glasselektroden, til sølv av glasselektroden og til slutt voltmeteret til skjermenheten. Spenningen varierer fra testløsning til testløsning avhengig av potensiell forskjell skapt av forskjellen i hydrogenionkonsentrasjoner på hver side av glassmembranen mellom testløsningen og løsningen inne i glasselektroden. Alle andre potensielle forskjeller i kretsen varierer ikke med pH og korrigeres for ved hjelp av kalibreringen.
for enkelhet bruker mange pH-målere en kombinasjonssonde, konstruert med glasselektroden og referanseelektroden som finnes i en enkelt sonde. En detaljert beskrivelse av kombinasjonselektroder er gitt i artikkelen om glasselektroder.
pH-måleren er kalibrert med løsninger av kjent pH, typisk før hver bruk, for å sikre nøyaktigheten av målingen. For å måle pH i en løsning, brukes elektrodene som prober, som dyppes inn i testløsningene og holdes der tilstrekkelig lenge for at hydrogenioner i testløsningen skal balansere med ioner på overflaten av pæren på glasselektroden. Denne likevekten gir en stabil pH-måling.
pH elektrode og referanse elektrode designEdit
Detaljer om fabrikasjon og resulterende mikrostruktur av glassmembranen til pH elektroden opprettholdes som forretningshemmeligheter av produsentene.: 125 imidlertid er visse aspekter av design publisert. Glass er en solid elektrolytt, for hvilken alkali-metallioner kan bære strøm. Den pH-sensitive glassmembranen er generelt sfærisk for å forenkle fremstillingen av en jevn membran. Disse membranene er opptil 0,4 millimeter i tykkelse, tykkere enn originale design, for å gjøre sondene holdbare. Glasset har silikat kjemisk funksjonalitet på overflaten, noe som gir bindingssteder for alkali-metallioner og hydrogenioner fra løsningene. Dette gir en ionbytterkapasitet i området 10-6 til 10-8 mol / cm2. Selektivitet for hydrogenioner (H+) oppstår fra en balanse mellom ionisk ladning, volumkrav versus andre ioner og koordinasjonsnummeret til andre ioner. Elektrodeprodusenter har utviklet komposisjoner som balanserer disse faktorene, spesielt litiumglass.:113-139
sølvkloridelektroden brukes mest som referanseelektrode i pH-meter, selv om noen design bruker den mettede calomelelektroden. Sølvkloridelektroden er enkel å produsere og gir høy reproduserbarhet. Referanselektroden består vanligvis av en platinetråd som har kontakt med en sølv/sølvkloridblanding, som er nedsenket i en kaliumkloridløsning. Det er en keramisk plugg, som fungerer som en kontakt til testløsningen, og gir lav motstand samtidig som det forhindrer blanding av de to løsningene.:76-91
med disse elektrodedesignene oppdager voltmeteret potensielle forskjeller på ±1400 millivolt. Elektrodene er videre utformet for å raskt balansere med testløsninger for å lette brukervennligheten. Likevektstidene er vanligvis mindre enn ett sekund, selv om likevektstidene øker etter hvert som elektrodene blir eldre.:164
MaintenanceEdit
på grunn av elektrodens følsomhet for forurensninger, er rensligheten av sondene avgjørende for nøyaktighet og presisjon. Sonder holdes generelt fuktige når de ikke er i bruk med et medium som passer for den spesielle sonden, som vanligvis er en vandig løsning tilgjengelig fra sondeprodusenter. Probe produsenter gir instruksjoner for rengjøring og vedlikehold av deres probe design. For illustrasjon gir en produsent av ph i laboratoriekvalitet rengjøringsinstruksjoner for spesifikke forurensninger: generell rengjøring (15 minutters bløt i en oppløsning av blekemiddel og vaskemiddel), salt (saltsyreoppløsning etterfulgt av natriumhydroksid og vann), fett (vaskemiddel eller metanol), tilstoppet referansekryss (KCl-løsning), proteinavsetninger (pepsin og HCl, 1% løsning) og luftbobler.
Kalibrering og driftrediger
det tyske Instituttet for Standardisering publiserer en standard for pH-måling ved hjelp av pH-meter, DIN 19263.
Meget nøyaktige målinger krever at pH-måleren kalibreres før hver måling. Mer typisk kalibrering utføres en gang per dag i drift. Kalibrering er nødvendig fordi glasselektroden ikke gir reproduserbare elektrostatiske potensialer over lengre tidsperioder.:238-239
Kalibrering utføres med minst to standard bufferløsninger som spenner over ph-verdiene som skal måles. For generelle formål er buffere ved pH 4,00 og pH 10,00 egnet. PH-måleren har en kalibreringskontroll for å angi måleravlesningen lik verdien av den første standardbufferen og en annen kontroll for å justere måleravlesningen til verdien av den andre bufferen. En tredje kontroll gjør at temperaturen kan stilles inn. Standard bufferposer, tilgjengelig fra en rekke leverandører, dokumenterer vanligvis temperaturavhengigheten til bufferkontrollen. Mer presise målinger krever noen ganger kalibrering ved tre forskjellige pH-verdier. Noen pH-meter gir innebygd temperaturkoeffisientkorreksjon, med temperaturtermoelementer i elektrodprober. Kalibreringsprosessen korrelerer spenningen som produseres av sonden (omtrent 0,06 volt per pH-enhet) med pH-skalaen. God laboratoriepraksis dikterer at sondene etter hver måling skylles med destillert vann eller deionisert vann for å fjerne spor av løsningen som måles, blottet med en vitenskapelig tørke for å absorbere gjenværende vann, noe som kan fortynne prøven og dermed endre lesingen, og deretter nedsenket i en lagringsløsning som passer for den aktuelle sondetypen.