3: Papierchromatographie- Trennung und Identifizierung von fünf Metallkationen (Experiment)

Sicherheit

Vermeiden Sie den Kontakt mit den Metallionenlösungen, dem eluierenden Lösungsmittel und der Visualisierungslösung. Tragen Sie Einweghandschuhe, um Ihr Chromatogramm nach der Elution und für den Rest des Experiments zu berühren. Die Dämpfe des Elutionsmittels oder der Visualisierungslösung nicht einatmen. Legen Sie das Nasschromatogramm auf ein Papiertuch und nicht direkt auf den Labortisch. Verwenden Sie die Visualisierungslösung nur in dem von Ihrem Kursleiter zur Verfügung gestellten Raum. Entsorgen Sie die Handschuhe und das Chromatogramm nach Beendigung des Experiments im angegebenen Abfallbehälter. Waschen Sie Ihre Hände gründlich nach dem Kontakt mit allen Lösungen in diesem Labor.

Vorbereitung des Papiers für die Chromatographie

1. Jedes Schülerpaar sollte ein Stück Filterpapier mit den in Abbildung 3 gezeigten Abmessungen erhalten. Stellen Sie sicher, dass das Papier sauber und ohne Risse oder Falten ist. Verwenden Sie einen Bleistift — keinen Stift — und ein Lineal, um eine Linie über das Papier zu zeichnen, die einen cm von der langen Kante des Papiers entfernt ist. Sie werden die Metallionenlösungen auf dieser Linie erkennen. Schreiben Sie Ihren Namen mit Bleistift in die obere linke Ecke des Papiers.
2. Üben Sie, Wasser und / oder Ionenlösungen auf einem Streifen Filterpapier zu erkennen, damit Sie wissen, wie Sie Flecken der richtigen Größe erzeugen. Verwenden Sie Glaskapillarröhrchen, um die Ionen auf dem Papier zu erkennen. Die Lösung wird durch leichtes und schnelles Berühren eines Kapillarröhrchens mit der Lösung auf die Linie aufgetragen, die Sie auf das Papier gezeichnet haben. Die Flecken sollten einen Durchmesser von 5-8 mm haben. Größere Flecken breiten sich während des Experiments übermäßig aus und erschweren die Analyse.
3. Bekannt 0.1 M wässrige Lösungen von \(\ce{AgNO3}\), \(\ce{Hg(NO3)2}\), \(\ce{Fe(NO3)3}\), \(\ce{Co(NO3)2}\) und \(\ce{Cu(NO3)2}\) werden in Reagenzgläsern bereitgestellt, die jeweils zwei oder drei Kapillarröhrchen enthalten. Beginnend auf der linken Seite, markieren Sie die Identität des Ions unter jeder Stelle mit einem Bleistift; dann stelle jedes bekannte Ion vorsichtig auf die Linie. Achten Sie darauf, das Kapillarröhrchen nicht mit anderen Ionen zu kontaminieren, und setzen Sie die Kapillarröhrchen wieder in das richtige Reagenzglas ein. Ein Reagenzglas, das eine bekannte Mischung aller fünf Ionen enthält, ist ebenfalls mit einem Satz Kapillarröhrchen versehen. Spot diese mischung auf die linie als gut. Da diese Lösung verdünnter ist als die bekannten Ein-Ionen-Lösungen, tragen Sie die bekannte Mischung dreimal auf und lassen Sie den Fleck zwischen jeder Anwendung trocknen. Eine Wärmelampe hilft, die Stelle schneller zu trocknen.
4. Mehrere Unbekannte werden auch in Reagenzgläsern zusammen mit Kapillarröhrchen bereitgestellt. Ihr Instruktor wird Ihnen sagen, welche Übungen verwendet werden sollten. Die Unbekannten enthalten zwischen einem und vier Kationen und sind verdünnter als die bekannten Einzelionenlösungen. Die Creme muss auch zwei- bis viermal für die beiden Versuche aufgetragen werden, wobei die Stelle zwischen jeder Anwendung trocknen zu lassen ist. Im Fehlerfall sollten Sie das Unbekannte an zwei Stellen entlang der Linie erkennen, damit zwei Versuche zur Analyse zur Verfügung stehen.

Entwickeln des Chromatographiepapiers

1. Legen Sie ein Stück Klebeband entlang der oberen rechten Kante, wie in Abbildung 3 gezeigt. Bilden Sie dann einen Zylinder, indem Sie die beiden kurzen Kanten des Papiers mit dem Klebeband verbinden. Stellen Sie sicher, dass sich die Kanten nicht berühren. Das Papier sollte ähnlich wie Abbildung 4 aussehen.

Abbildung 4: Gefaltetes Papier sollte vor der Entwicklung des Experiments so aussehen.

1. 15 ml der Elutionslösung erhalten. Gießen Sie vorsichtig etwas von diesem Lösungsmittel in ein 600-ml-Becherglas und schwenken Sie es vorsichtig ein oder zwei Sekunden lang. Achtung: Atmen Sie die Dämpfe dieser Lösung nicht ein! Stellen Sie sicher, dass der Flüssigkeitsstand unter der Punktlinie auf dem Papier liegt, sobald das Papier in die Entwicklungskammer gelegt wird.
2. Legen Sie den Papierzylinder mit der markierten Kante nach unten in das Becherglas. Die Flecken sollten über dem Niveau des Lösungsmittels liegen. Das Papier sollte die Seiten des Bechers nicht berühren. Decken Sie das Becherglas vorsichtig mit Plastikfolie ab und legen Sie es 75-90 Minuten lang in die Haube. Das Lösungsmittel sollte sich auf dem Papier nach oben bewegen. Sobald das Becherglas abgedeckt ist, stellen Sie sicher, dass es eben ist, und stören Sie es während der Entwicklungsphase nicht. Ihr Ausbilder hat möglicherweise eine Aufgabe, an der Sie arbeiten können, während Sie warten.

Visualisierung und Analyse des Papiers

1. Tragen Sie nach Ablauf der Entwicklungszeit Einweghandschuhe und nehmen Sie das Papier aus dem Becherglas. Latexhandschuhe sind im Labor erhältlich und Nitrilhandschuhe sind im Lagerraum für Menschen mit Latexallergien erhältlich. Lassen Sie das Lösungsmittel zurück in den Becher tropfen und entfernen Sie dann das Klebeband. Legen Sie das Chromatographiepapier auf ein Papiertuch und markieren Sie sofort die Lösungsmittelfront mit einem Bleistift. Gießen Sie das verwendete Elutionsmittel in den dafür vorgesehenen Abfallbehälter. Trocknen Sie das Papier unter einer Wärmelampe in der Haube. Vorsicht: Dämpfe nicht einatmen! Achten Sie darauf, das Papier nicht unter der Lampe zu verbrennen.
2. Sobald das Papier trocken ist, bringen Sie es zur Visualisierungsstation auf dem Papiertuch. Tauchen Sie das Papier kurz in die Visualisierungslösung, die sich in einer flachen Schüssel im Abzug befindet. Heben Sie das Papier sofort aus der Lösung und lassen Sie den Überschuss an der Station abtropfen. Legen Sie das nasse Papier auf ein trockenes Papiertuch und trocknen Sie es sofort unter einer Wärmelampe.
3. Finde zuerst jedes bekannte Einzelion und zeichne die Farben auf, die du beobachtest. Notieren Sie die Farben daher, während das Papier noch nass ist. Messen Sie den Abstand jeder Stelle bewegt, D, mit einem Lineal. Messen Sie in der Mitte jeder Stelle. Notieren Sie Ihre Daten in der Datentabelle.
4. Messen Sie den Abstand zur Lösungsmittelfront F. Der Wert von F sollte auf dem gesamten Papier ungefähr gleich sein. Verwenden Sie diese Werte, um die Rf für jedes Ion zu berechnen. Nehmen Sie Ihre Messungen wie in Abbildung 5 gezeigt vor. Jeder beobachtete Spot hat seinen eigenen Rf-Wert. Notieren Sie Ihre Ergebnisse in der Datentabelle.

Abbildung 5: Messung von Entfernungen, die bei der Berechnung von Rf für einen Spot verwendet werden.

1. Suchen Sie in der Spur, die das Gemisch enthält, jedes Ion und notieren Sie die Entfernung, die jedes Ion zurücklegt. Berechnen Sie die Rf für jedes Ion in dieser Spur. Die Werte sollten eng mit denen übereinstimmen, die in den Einzelionen-Knowns beobachtet wurden.
2. Lokalisieren Sie in der Spur, die die Unbekannten enthält, die Mitte jedes beobachteten Punkts, zeichnen Sie dessen Entfernung auf und berechnen Sie die Hf-Werte. Verwenden Sie die Spur mit den klarsten Stellen. Die Farb- und Rf-Werte für die unbekannten Spots sollten eng mit einigen der bekannten Ionen übereinstimmen. Sie sollten nun in der Lage sein zu identifizieren, welche Ionen oder Ionen in Ihrem unbekannten gefunden werden. Notieren Sie Ihre Daten in der entsprechenden Tabelle.
3. Zeichnen Sie eine Skizze Ihres Chromatogramms in das Feld auf Ihrem Laborberichtsformular und geben Sie dabei die Position sowie die ungefähre Größe und Form jedes Punktes auf dem Papier an. Entsorgen Sie das Papier im dafür vorgesehenen Abfallbehälter.

Reinigung

Legen Sie das Chromatographiepapier und die gebrauchten Handschuhe in den dafür vorgesehenen Abfallbehälter. Die gebrauchte Eluierlösung sollte bereits in einen anderen Abfallbehälter gegeben worden sein. Beachten Sie, dass für dieses Experiment zwei verschiedene Abfallbehälter zur Verfügung stehen, lesen Sie also unbedingt die Etiketten, damit Sie den richtigen verwenden! Waschen Sie Ihre Hände gründlich, bevor Sie das Labor verlassen.

Fragen und Schlussfolgerungen

1. Welche Kriterien wurden verwendet, um das/die gefundene(n) Ion(e) in Ihrem unbekannt zu identifizieren? Erklären Sie Ihre Antwort in mindestens drei Sätzen. Schließen Sie Schwierigkeiten bei der Identifizierung von Ionen ein.

1. Wenn Sie das Experiment nur 30 Minuten laufen lassen, was wäre das wahrscheinliche Ergebnis? Würden Probleme bei der Identifizierung des Unbekannten auftreten?

1. Wenn \(\ce{Co^{2+}}\) und \(\ce{Cu^{2+}}\) Flecken dieselbe Farbe hätten, wäre die Identifizierung eines Unbekannten schwieriger? Erklären Sie Ihre Antwort.