zasada działaniaedit
potencjometryczne pH metry mierzą napięcie między dwiema elektrodami i wyświetl wynik przekonwertowany na odpowiednią wartość pH. Składają się one z prostego wzmacniacza elektronicznego i pary elektrod, lub alternatywnie z elektrody kombinowanej i pewnej formy wyświetlacza skalibrowanego w jednostkach pH. Zwykle ma elektrodę szklaną i elektrodę odniesienia lub elektrodę kombinowaną. Elektrody lub sondy są wkładane do badanego roztworu.
konstrukcja elektrod jest kluczową częścią: są to konstrukcje podobne do prętów, zwykle wykonane ze szkła, z żarówką zawierającą czujnik na dole. Szklana Elektroda do pomiaru pH ma szklaną żarówkę specjalnie zaprojektowaną do selektywnego stężenia jonów wodorowych. Po zanurzeniu w badanym roztworze jony wodorowe w badanym roztworze wymieniają się na inne dodatnio naładowane jony na szklanej żarówce, tworząc potencjał elektrochemiczny w całej żarówce. Wzmacniacz elektroniczny wykrywa różnicę potencjału elektrycznego między dwiema elektrodami generowanymi w pomiarze i konwertuje różnicę potencjału na jednostki pH. Wielkość potencjału elektrochemicznego w całej bańce szklanej jest liniowo związana z pH zgodnie z równaniem Nernsta.
elektroda odniesienia jest niewrażliwa na pH roztworu, składa się z metalicznego przewodu, który łączy się z wyświetlaczem. Ten przewodnik jest zanurzony w roztworze elektrolitu, zazwyczaj chlorku potasu, który wchodzi w kontakt z roztworem testowym przez porowatą membranę ceramiczną. Wyświetlacz składa się z woltomierza, który wyświetla napięcie w jednostkach pH.
po zanurzeniu elektrody szklanej i elektrody referencyjnej w roztworze testowym zostaje zakończony obwód elektryczny, w którym powstaje różnica potencjałów i jest wykrywana przez woltomierz. Obwód można uważać za przechodzący od przewodzącego elementu elektrody odniesienia do otaczającego roztworu chlorku potasu, przez membranę ceramiczną do roztworu testowego, szkła selektywnego Wodorem elektrody szklanej, do roztworu wewnątrz elektrody szklanej, do srebra elektrody szklanej, a na koniec woltomierza urządzenia wyświetlającego. Napięcie waha się od roztworu testowego do roztworu testowego w zależności od różnicy potencjału powstałej przez różnicę stężeń jonów wodorowych po każdej stronie szklanej membrany między roztworem testowym a roztworem wewnątrz elektrody szklanej. Wszystkie inne różnice potencjałów w obwodzie nie różnią się od pH i są korygowane za pomocą kalibracji.
dla uproszczenia, wiele pH-metrów wykorzystuje sondę kombinowaną, zbudowaną z elektrody szklanej i elektrody referencyjnej zawartej w jednej sondzie. Szczegółowy opis elektrod zespolonych znajduje się w artykule dotyczącym elektrod szklanych.
pH metr jest kalibrowany za pomocą roztworów o znanym pH, zazwyczaj przed każdym użyciem, w celu zapewnienia dokładności pomiaru. Do pomiaru pH roztworu stosuje się elektrody jako sondy, które zanurza się w badanych roztworach i utrzymuje tam wystarczająco długo, aby jony wodorowe w badanym roztworze równoważyły się z jonami na powierzchni żarówki na elektrodzie szklanej. Ta równowaga zapewnia stabilny pomiar pH.
konstrukcja elektrody pH i elektrody referencyjnejedytuj
szczegóły dotyczące wykonania i wynikającej z tego mikrostruktury szklanej membrany elektrody pH są przez producentów utrzymywane jako tajemnica handlowa.: 125 jednak niektóre aspekty projektowania są publikowane. Szkło jest stałym elektrolitem, dla którego jony metali alkalicznych mogą przenosić prąd. Membrana szklana wrażliwa na pH jest na ogół sferyczna, aby uprościć produkcję jednolitej membrany. Membrany te mają grubość do 0,4 milimetra, są grubsze niż oryginalne konstrukcje, dzięki czemu sondy są trwałe. Szkło ma krzemianową funkcję chemiczną na swojej powierzchni, która zapewnia miejsca wiązania jonów metali alkalicznych i jonów wodorowych z roztworów. Zapewnia to zdolność wymiany jonowej w zakresie od 10-6 do 10-8 mol/cm2. Selektywność dla jonów wodorowych (H+) wynika z równowagi ładunku jonowego, zapotrzebowania objętościowego na inne jony i liczby Koordynacyjnej innych jonów. Producenci elektrod opracowali kompozycje, które odpowiednio równoważą te czynniki, w szczególności szkło litowe.:113-139
elektroda chlorku srebra jest najczęściej stosowana jako elektroda odniesienia w pH-metrach, chociaż niektóre konstrukcje wykorzystują nasyconą elektrodę kalomelową. Elektroda chlorku srebra jest prosta w produkcji i zapewnia wysoką powtarzalność. Elektroda odniesienia zwykle składa się z drutu platynowego, który ma kontakt z mieszaniną srebra/chlorku srebra, która jest zanurzona w roztworze chlorku potasu. Istnieje ceramiczna Zatyczka, która służy jako kontakt z roztworem testowym, zapewniając niską rezystancję, zapobiegając mieszaniu obu roztworów.:76-91
przy tych konstrukcjach elektrod woltomierz wykrywa różnice potencjałów rzędu ±1400 milivoltów. Elektrody są ponadto zaprojektowane tak, aby szybko równoważyć roztwory testowe, aby ułatwić ich użycie. Czasy równowagi są zwykle krótsze niż jedna sekunda, chociaż czasy równowagi zwiększają się wraz z wiekiem elektrod.: 164
Konserwacjaedit
ze względu na wrażliwość elektrod na zanieczyszczenia, czystość sond ma zasadnicze znaczenie dla dokładności i precyzji. Sondy są zazwyczaj wilgotne, gdy nie są używane z pożywką odpowiednią dla danej sondy, która jest zazwyczaj roztworem wodnym dostępnym od producentów sond. Producenci sond dostarczają instrukcje dotyczące czyszczenia i konserwacji swoich sond. Na przykład jeden z producentów laboratoryjnego pH podaje instrukcje czyszczenia określonych zanieczyszczeń: czyszczenie ogólne (15-minutowe moczenie w roztworze wybielacza i detergentu), sól (roztwór kwasu solnego, a następnie wodorotlenek sodu i woda), tłuszcz (detergent lub metanol), zatkane złącze referencyjne (roztwór KCl), osady białkowe (pepsyna i HCl, 1% roztwór) i pęcherzyki powietrza.
Kalibracja i operacjaedit
Niemiecki Instytut Normalizacyjny publikuje normę pomiaru pH przy użyciu pH metrów, DIN 19263.
bardzo dokładne pomiary wymagają kalibracji pH przed każdym pomiarem. Bardziej typowo kalibracja jest wykonywana raz na dzień pracy. Kalibracja jest konieczna, ponieważ elektroda szklana nie daje powtarzalnych potencjałów elektrostatycznych przez dłuższy czas.:238-239
zgodnie z zasadami Dobrej Praktyki Laboratoryjnej kalibrację przeprowadza się przy użyciu co najmniej dwóch standardowych roztworów buforowych, które obejmują zakres mierzonych wartości pH. Do celów ogólnych odpowiednie są bufory o pH 4,00 i pH 10,00. Miernik pH ma jedną regulację kalibracji, aby ustawić odczyt licznika równy wartości pierwszego bufora standardowego i drugą regulację, aby dostosować odczyt licznika do wartości drugiego bufora. Trzecia regulacja pozwala na ustawienie temperatury. Standardowe saszetki buforowe, dostępne u różnych dostawców, zazwyczaj dokumentują zależność temperaturową kontroli buforowej. Bardziej precyzyjne pomiary wymagają czasami kalibracji przy trzech różnych wartościach pH. Niektóre pH-mierniki zapewniają wbudowaną korektę współczynnika temperatury, z termoparami temperaturowymi w sondach elektrodowych. Proces kalibracji koreluje napięcie wytwarzane przez sondę (około 0,06 Wolta na jednostkę pH) ze skalą pH. Dobra praktyka laboratoryjna nakazuje, aby po każdym pomiarze sondy były płukane wodą destylowaną lub dejonizowaną w celu usunięcia wszelkich śladów mierzonego roztworu, platerowane naukową ściereczką w celu wchłonięcia pozostałej wody, która mogłaby rozcieńczyć próbkę, a tym samym zmienić odczyt, a następnie zanurzone w roztworze do przechowywania odpowiednim dla danego typu sondy.