3:ペーパークロマトグラフィー-五つの金属カチオンの分離と同定(実験)

安全性

金属イオン溶液、溶出溶媒、および可視化溶液との接触を避けてください。 溶出が発生した後、実験の残りのためにあなたのクロマトグラムに触れるために使い捨て手袋を着用してください。 溶離溶媒または可視化溶液の蒸気を呼吸しないでください。 実験室のベンチに直接ではなく、ペーパータオルの上に湿ったクロマトグラムを置きます。 可視化ソリューションは、講師が提供するスペースでのみ使用してください。 実験が終了した後、指定された廃棄物容器に手袋とクロマトグラムを処分してください。 この実験室のすべての解決が付いている接触の後であなたの手を完全に洗浄して下さい。

クロマトグラフィーのための紙の準備

1. 学生の各ペアは、図3に示す寸法の濾紙を得る必要があります。 紙がきれいで、涙や折り目がないことを確認してください。 ペンではなく鉛筆と定規を使用して、紙の長さの端から1cmの紙を横切って線を描きます。 このラインの金属イオン解決に斑点を付ける。 紙の左上隅に鉛筆であなたの名前を書いてください。
2. 正しいサイズのスポットを作成する方法を知っているように、ろ紙のストリップに水および/またはイオン溶液をスポッティング練習します。 紙の上にイオンを見つけるためにガラスの毛細管を使用してください。 溶液は、紙の上に描いた線に溶液を含む毛細管に軽くかつ迅速に触れることによって適用されます。 スポットは直径5-8mmの間にする必要があります。 これよりも大きなスポットは、実験中に過度に広がり、分析が困難になります。
3. 既知の0。\(\Ce{Agno3}\)、\(\ce{Hg(NO3)2}\)、\(\ce{Fe(NO3)3}\)、\(\ce{Co(NO3)2}\)、および\(\ce{Cu(NO3)2}\)の1M水溶液が試験管内に提供され、それぞれが2つまたは3つの毛細管を含む。 左側から、鉛筆で各スポットの下にイオンのアイデンティティをマークし、その後、ライン上に慎重に知られている各イオンをスポッ 毛管管を他のイオンと汚染することを避け、正しい試験管に戻って毛管管を取り替えるように注意して下さい。 すべての5つのイオンの既知の混合物を含む試験管はまた一組の毛管管を与えられます。 同様にライン上にこの混合物を見つけます。 この溶液は単一イオン既知の溶液よりも希釈されているため、既知の混合物を3回塗布し、各塗布の間にスポットを乾燥させます。 ヒートランプは、スポットをより迅速に乾燥させるのに役立ちます。
4. いくつかの未知数は、キャピラリーチューブと一緒に、試験管にも提供されています。 あなたの講師は、どの未知のものを使用すべきかを教えてくれます。 未知数は一つから四つの陽イオンを含み、単一イオン既知の溶液よりも希薄である。 未知のものはまた、2回の試験のために2回と4回適用する必要があり、各適用の間にスポットを乾燥させる必要があります。 エラーが発生した場合は、2つの試行が分析に利用できるように、線に沿って2つの場所で未知のものを見つける必要があります。

クロマトグラフィー用紙を現像する

1. 図3に示すように、右上のエッジに沿ってテープを置きます。 次に、紙の2つの短辺をテープに接続して円筒を形成します。 エッジが触れないようにしてください。 この用紙は、図4のようになります。li>

図4:折りたたまれた紙は、実験を開発する前にこのようになります。

1. 15mLの溶出溶液を得た。 慎重に600ミリリットルのビーカーにこの溶媒の一部を注ぎ、慎重に第二または二のために旋回。 注意:この解決からの蒸気を呼吸しないで下さい! 紙が現像室に置かれると、液体のレベルが紙のスポットラインより下になることを確認してください。
2. マークされたエッジを下にして、紙のシリンダーをビーカーに置きます。 点は溶媒のレベルの上にあるべきです。 紙はビーカーの側面に触れてはいけません。 慎重にビーカーをラップで覆い、フードに75-90分間置きます。 溶剤は紙の上に移動し始めるはずです。 ビーカーが覆われたら、それが水平であることを確認し、開発期間中にそれを邪魔しないでください。 講師は、待機中に作業するための課題を持っている場合があります。

紙の可視化と分析

1. 開発期間が終わったら、使い捨て手袋を着用し、ビーカーから紙を取り出します。 乳液の手袋は実験室で利用でき、ニトリルの手袋は乳液のアレルギーの人々のために貯蔵室で利用できる。 ビーカーに戻って溶媒滴りを許可して下さい、そしてテープを取除いて下さい。 ペーパータオルの上にクロマトグラフィー紙を置き、すぐに鉛筆で溶剤の前面に印を付けます。 使用した溶出溶媒を設けられた廃棄物容器に注ぎます。 フードのヒートランプの下で紙を乾燥させます。 注意: 蒸気を呼吸しないでください！ ランプの下で紙を燃やさないように注意してください。
2. 紙が乾燥したら、ペーパータオルの可視化ステーションに持ってきてください。 煙のフードの浅い皿にある視覚化の解決にペーパーを簡潔に浸して下さい。 すぐに溶液から紙を持ち上げ、駅で余分なドリップをオフにしてみましょう。 ぬれたペーパーを乾燥したペーパータオルに置き、熱ランプの下ですぐに乾燥し、そして分析のためのあなたのベンチに運んで下さい。
3. 最初にそれぞれの既知の単一イオンを見つけて、観察した色を記録します。 いくつかのスポットは、時間の経過とともにフェードすることがありますので、紙がまだ濡れている間に色を記録します。 各スポットが移動した距離、dを定規で測定します。 各スポットの中心に測定します。 データテーブルにデータを記録します。
4. 溶媒フロントFまでの距離を測定します。Fの値は、紙全体でほぼ同じでなければなりません。 これらの値を使用して、各イオンのRfを計算します。 図5に示すように測定を行います。 観測された各スポットには、独自のRf値があります。 結果をデータテーブルに記録します。li>

図5: スポットのRfの計算に使用される距離の測定。

1. 混合物を含むレーンで、各イオンを見つけ、各イオンが移動した距離を記録します。 このレーンの各イオンのRfを計算します。 この値は単一イオンノウンで観測された値と密接に一致するはずである。
2. 未知数を含むレーンで、観測された各スポットの中心を見つけ、その距離を記録し、Rf値を計算します。 最も明確なスポットを持っている車線を使用してください。 未知のスポットの色とRf値は、既知のイオンのいくつかと密接に一致する必要があります。 あなたは今、あなたの未知の中で見つかったイオンまたはイオンを識別することができるはずです。 対応するテーブルにデータを記録します。
3. ラボレポートフォームに記載されているスペースにクロマトグラムのスケッチを作成し、用紙上の各スポットの位置とおおよそのサイズと形状を示 指定された廃棄物容器に紙を廃棄してください。

クリーンアップ

クロマトグラフィー紙と使用した手袋を提供された廃棄物容器に入れます。 使用された溶出溶液は、すでに別の廃棄物容器に入れておく必要があります。 二つの異なる廃棄物容器は、この実験のために提供されているので、あなたが正しいものを使用するようにラベルを読んでください！ 実験室を出る前に、必ず手をよく洗ってください。

質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と質問と結論

1. あなたの未知の中で見つかったイオンを識別するためにどのような基準が使用されましたか？ あなたの答えを少なくとも三つの文章で説明してください。 任意のイオンを識別する際に任意の困難を含める。

1. 実験を30分間だけ実行させた場合、可能性のある結果は何でしょうか？ 未知のものの識別に何か問題が発生しますか？ce{Co^{2+}}\)と\(ce{Cu^{2+}}\)の点が同じ色であれば、未知のものを識別するのはもう難しいでしょうか？ あなたの答えを説明してください。